盐酸普鲁卡因注射液的质量分析..ppt

药物分析与检验技术实训讲义实训八盐酸普鲁卡因注射液的质量分析一、、方法及操作。、操作方法、注意事项,能规范操作永停滴定仪。。二、:盐酸普鲁卡因注射液、稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、稀盐酸、、碱性β-萘酚试液、10%氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、盐酸、溴化钾、亚硝酸钠滴定液()、中性红指示液、淀粉-:自动永停滴定仪、酸式滴定管、烧杯、量筒、电磁搅拌器、白瓷板、玻璃棒、托盘天平、电子分析天平、移液管、试管、酒精灯、酸度计三、实训内容及操作(一),加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀;加热,变为油状物;继续加热,发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀。,加稀硝酸1ml,摇匀,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再滴加稀硝酸,沉淀复生成。,加稀盐酸1ml,摇匀,,滴加碱性β-萘酚试液2~3滴,生成橙黄沉淀。(二)pH值的测定取本品依法测定,~。(三)含量测定精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量(),加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml,置电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加入溴化钾2g,插入铂-铂电极后,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液()迅速滴定随滴随搅拌,至近终点时将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗,继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转不再回复,即为终点,记录消耗的滴定液体积。每1ml亚硝酸钠滴定液()•HCl。四、注意事项重氮化反应的速率受多种因素影响,且亚硝酸钠滴定液及反应生成的重氮盐也不够稳定,因此在测定中应注意以下主要条件:。,加入盐酸的量一般为:药物与酸的摩尔比约为1:-。-30℃下滴定。