实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析.【实验目的】了解药品中有关物质的来源及检查的意义;掌握薄层层析法用于药物中有关物质限度检查的方法和基本操作;掌握永停滴定法测定含量的方法与原理。.结构特点:这类药物具有对氨基苯甲酸酯的基本结构。一般,氨基没有被取代,具有游离的芳伯氨基。:具有芳伯氨基,显芳伯氨基的特性(可发生重氮化或重氮化-偶合反应)碱性具有脂烃胺侧链,游离碱多为碱性,能与生物碱沉淀试剂发生反应。具有酯的结构,容易水解。紫外吸收由于在这类药物的分子中也具有苯环结构,所以同样也具有紫外吸收。.鉴别反应:-偶合反应凡具有芳伯氨基的药物,都可以在酸性溶液中与NaNO2TS发生重氮化反应,再与碱性-萘酚偶合产生红色偶氮化合物。.2. :1、~、对氨基苯甲酸:供试品溶液::每1ml含对氨基苯甲酸30µg展开剂:苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)点样量:10µL显色剂:(亚硝酸钠滴定法):原理: 具有芳伯氨基的药物,可在酸性条件下可与NaNO2反应生成重氮盐,根据消耗NaNO2的量,可以计算出药品的含量。对于具有潜在芳伯氨基的药物,如芳酰氨基、硝基等,可先进行水解或还原,得到芳伯氨基后,再进行测定。.操作中的主要条件: ,重氮化反应的机制是: 。、HCl、H2SO4中反应速度是 HBr>HCl>H2SO4但由于HBr价格很贵,用盐酸来代替,为加快反应速度,需要加入KBr(催化剂)。产生的HBr与HNO2反应,可产生大量的NOBr,所以可以加快反应速度。.
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