双液系气—液平衡相图绘制实验报告.doc

双液系气—液平衡相图绘制
实验目的:
用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理:
液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,,则气液两相的组成也随之而定。当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
仪器与试剂:
沸点仪一套调压变压器一台
阿贝折射计一台超级恒温槽
1/10温度计(50~100℃) 一支 1/10温度计(0~50℃) 一支
小烧杯一个小试管(5ml带软木塞) (若干)
吸管 2支红外线干燥箱(风筒) 一台
搽镜纸乙酸乙酯(AR)
无水乙醇(AR) 不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液
丙酮(C、P) 重蒸水
实验步骤:
(1)、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘
①折射率—体积分数工作曲线。对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机液体混合体系,当使用体积分数()表示时,能得到直线的工作曲线,故只要分别准确测出25℃时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率,将其连成直线,就得到(%)工作曲线(n~V)。
②折射率—摩尔分数工作曲线。在(%)线上取8个点,利用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比(%)等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数,按对应的折射率重新绘()点,再将点连成平滑曲线,即为工作曲线(n-x)。
(2)、沸点仪的安装
将沸点仪洗净,烘干,如图所示,检查带温度计的软木塞是否塞紧、电热丝是否靠近容器底部的中心,温度计的水银球位置是否合适。
(3)、样品的测定
①溶液的配置粗略配置乙醇体积分数为10%、30%、50%、62%、75%、85%、90%、95%组成的乙醇—乙酸乙酯溶液(可由教师先配合)。
②沸点的测定自侧管加入所要测定的溶液(约20ml),其液面应在水银球的中部。打开冷凝水,接上电源,用调压变压器调节电压(约12V),将液体缓慢加热使液体沸腾,最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,可以等小槽中的气相冷凝液体收集满后,调节冷凝管的三通阀门,使冷