D2 (2 葡萄糖缩氨基硫脲与铜的显色反应及其应用.pdf

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1第 31 卷分析化学(FENXI HUAXUE) 来稿摘登第 2 期

2003 年 2 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 253
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D ( + ) 葡萄糖缩氨基硫脲与铜的显色反应及其应用Π
Π
党元林包晓玉卓立宏郭应臣
(南阳师范学院化学系,南阳 473061)
1 引言
硫脲类有机试剂是测定 Cu 的高灵敏度试剂,本文对 D ( + ) 葡萄糖缩氨基硫脲( HL) 席夫碱和铜离子的络合反
应进行了研究,结果表明:在 pH 5. 8~7. 2 的 KH PO Na HPO 缓冲体系中,Cu 与 HL 形成一种稳定的摩尔比为 1∶2 的
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水溶性络合物,最大吸收波长位于 310. 2 nm ;表观摩尔吸光系数为 1. 03 × 105 L·mol - 1 ·cm - 1 。Cu 量在 4. 0~400μg L 范
围内服从比尔定律;线性方程相关系数 r = 0. 9997。该方法灵敏度高,选择性好,测定可直接在水中进行,操作简便,结果
准确可靠。大多数常见离子不干扰。将该法应用于铝合金和猪毛中微量铜的测定,均获得满意的结果。
2 实验部分
2. 1 仪器与主要试剂 GBC UV Vis 916 分光光度计(澳大利亚 GBC 科学仪器公司) ;501 型超级恒温器(上海实验仪器
厂) ;PHS 2 型酸度计(上海第二分析仪器厂) 。铜标准溶液:准确称取 1. 0000 g 纯铜(纯度> 99. 99 %) ,按标准溶液配制
方法,配制含铜 1 g L 的储备液,用时稀释成 2 mg L 的标准溶液; D ( + ) 葡萄糖缩氨基硫脲( HL) 0. 1 %的水溶液;缓冲溶
液:0. 5 mol L 的 KH2 PO4 Na2 HPO4 溶液。所用试剂均为分析纯,水为石英亚沸重蒸水。
2. 2 实验方法准确移取适量铜标准溶液于 25 mL 容量瓶中,加入 pH 6. 6 的 KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲溶液 2 mL ,HL 水
溶液 2 mL ,用水稀释至约 20 mL ,混合后放入 55 ℃恒温水浴中加热 3 min ,取出冷却至室温,加水定容摇匀,以试剂空白作
参比,用 1 cm 石英比色皿于 310. 2 nm 处测定溶液的吸光度。
3 结果与讨论
3. 1 吸收光谱按实验方法绘制试剂及络合物的吸收曲线,试剂和络合物的最大吸收峰分别为 244. 6 nm ,310. 2 nm。
3. 2 酸度的影响按照实验方法,改变缓冲溶液 pH 进行试验,结果表明:在 pH 5. 8~7. 2 的 KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲体系
中,络合物的吸光度最大且恒定。实验选用 pH 6. 6 的 KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲溶液 2. 00 mL。
3. 3 显色剂用量的影响实验表明,在 25 mL 显色体系中测定 5μg Cu2 + 时,0. 1 % HL 溶液的用量在 1. 50~4. 00