生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定.doc

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定
GB /T 5750 - 2006标准是测定生活饮用水总硬度的标准方法,该方法采用乙二胺四乙酸二钠( EDTA )滴定法测定生活饮用水的总硬度,对 EDTA 滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行了分析和评定。
1 实验部分
1. 1 主要仪器与试剂
电子天平:220g,Ⅰ级,线性误差为±0. 2 mg; 酸式滴定管: 25mL,A级,最大允许误差为±0. 04mL; 移液管:50 mL ,A 级,最大允许误差为±0. 05mL; 容量瓶:1000 mL ,A 级,最大允许误差为±0. 4mL; 乙二胺四乙酸二钠工作基准试剂:±%;
实验所用试剂均为分析纯;
实验用水为去离子水。
0. 01 mol/L EDTA 标准溶液的配制
乙二胺四乙酸二钠工作基准试剂,置于1000 mL 容量瓶中,用去离子
0. 01000 mol/L ED TA二钠标准溶液。水稀释至刻度、摇匀,即得
1. 3 测定方法
取生活饮用水样50. 0 mL ,置于250 mL 锥形瓶中,加入1~2 mL 氢氧化钠-氯化铵缓冲液( pH值为10)及 5滴铬黑 T指示剂,用 EDTA二钠标准溶液滴定,直至溶液由紫红色变为天蓝色为滴定终点。
1. 4
数学模型生活饮用水总硬度的计算公式为:
ρ=------------------------------------------------ (V1 - V0 ) ×c ×M ×1 000
V 式中: ρ———水样的总硬度(以 CaCO3计) , mg /L; V1 ———滴定水样消耗 ED TA 标准溶液的体积,mL;
V0 ———滴定空白溶液消耗 EDTA 标准溶液的体积, mL; c———ED TA 标准溶液的浓度, mol/L; M ———碳酸钙的摩尔质量, g /mol; 1 000———由 g转化为 mg的换算系数; V ———水样体积, mL。
2 测量不确定度的来源
EDTA 滴定法测定生活饮用水总硬度测量不确定度的主要来源包括:
( 1)测量重复性引入的不确定度; ( 2) ED TA 标准溶液浓度 c引入的不确定度;
( 3)吸取水样体积 V 引入的不确定度;
( 4)滴定水样实际消耗 EDTA 标准溶液的体积(V1 - V0 )引入的不确定度;
( 5)碳酸钙的摩尔质量 M 引入的不确定度。
[ 2 ]
3 测量不确定度的分析及评定
3. 1 测量重复性引入的相对标准不确定度 ure l ()对同一水样平行测定 8次,结果列于表 1。
测量重复性引入的标准不确定度 u ( ρ)为:
?rel()?
3. 2 ED TA二钠标准溶液浓度c引入的相对标准不确定度 ure l ( c)

???10?3 (1)
??
2
?rel(c)??rel
(m)
??rel2(p)??rel2(M)??rel2(V)
?rel2(m)—乙二胺四乙酸二钠工作基准试剂质量的相对标准不确定度分量?rel2(p)—乙二胺四乙酸二钠工作基准试剂纯度的相对标准不确定度分量?rel2