山东中药龟甲胶配方颗粒质量标准.pdf

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GuijiajiaoPeifangkeli
【来源】本品为龟科动物乌龟Chinemysreevesii(Gray)的背甲及腹甲经
水煎煮、浓缩制成的固体胶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方
颗粒。
【制法】取龟甲胶饮片900g,加水烊化,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸
%~%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅
料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。
【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒;气微腥,味微甜。
【鉴别】(1),研细,加70%乙醇5ml,超声处理20分钟,
滤过,滤液蒸干,残渣加70%乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘氨酸
对照品,加70%,作为对照品溶液。照薄层色
谱法(《中国药典》2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别
点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4∶1∶1∶2)为展开剂,
展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色
谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品适量,研细,,置具塞锥形瓶中,加1%碳酸氢铵溶液
50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,
加胰蛋白酶溶液10μl(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml
中含1mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶
液。,置具塞锥形瓶中,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超
声处理30分钟,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法(《中国药
典》2020年版通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
(色谱柱长为100mm,,~);以乙腈为流动相
A,%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
,柱温为30℃。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+,进行多反应
监测(MRM),选择质荷比(m/z)(双电荷)→(双电荷)
→。取龟甲胶对照药材溶液,进样5μl,按上述检测离子对
测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3∶1。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~255→2095→80
25~4020→5080→50
吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)
(双电荷)→(m/z)(双电荷)→
离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2020年版通则
0104)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2020年版通则2201)项
下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,%。
【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈
-()(7∶93)为流动相A;以乙腈
-水(4∶1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为43℃;检测波
长为254nm。理论板数按丙氨酸峰计算应不低于4000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~11100→930→7
11~→887→12
~1488→8512→15
14~2985→6615→34
29~3066→034→100
对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、
L-脯氨酸对照品适量,精密称定,-羟脯氨
酸70μg、甘氨酸140μg、丙氨酸60μg、L-脯氨酸70μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置25ml
量瓶中,,超声处理(功率300W,频率40kHz)30
分钟,放冷,,摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓿中,
加盐酸2ml,150°C水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤,
洗液并入蒸发皿中,蒸干,,转移至25ml量瓶中,
,摇匀,即得。
精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加
(PITC),1mol/L三乙胺的乙腈溶液
,摇匀,室温放置1小时后,加50%乙腈至刻度,摇匀。取10ml,加正己
烷10ml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
本品每1g含L-羟脯氨酸应为45mg~112mg;甘氨酸应为100mg~220mg;
丙氨酸应为45mg~100mg;L-脯氨酸应为55mg~116mg。
【规格】
【贮藏】密封。