河北中药龟甲胶配方颗粒质量标准（试行）.pdf

该【河北中药龟甲胶配方颗粒质量标准（试行） 】是由【资料之王】上传分享，文档一共【3】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【河北中药龟甲胶配方颗粒质量标准（试行） 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。河北省药品监督管理局
中药配方颗粒质量标准(试行)
PFKLS-2023010
龟甲胶配方颗粒
GuijiajiaoPeifangkeli
【来源】本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶按标准汤剂的主要质量指标加工
制成的配方颗粒。
【制法】取龟甲胶900g,加水煎煮溶化,滤过,加入辅料适量,干燥(或干燥,
粉碎)(干浸膏出膏率为72%~100%),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。
【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒;气微腥,味微甜。
【鉴别】(1),研细,加70%乙醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤
液蒸干,残渣加70%乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品,加70%乙
,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通
则0502)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙
醇-冰醋酸-水(4∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃
加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑
点。
(2)取本品适量,研细,,置具塞锥形瓶中,加1%碳酸氢铵溶液50ml,
超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶
液10μl(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临
用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。,
置具塞锥形瓶中,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,同法制成对照药材溶液。
照高效液相色谱法-质谱法(中国药典2020年版通则0512和通则0431)试验,以十八烷
基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱长为100mm,,~);
以乙腈为流动相A,%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速
,柱温为30℃。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+,进行多反应
监测(MRM),选择质荷比(m/z)(双电荷)→(双电荷)→
作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液,进样5μl,按上述检测离子对测定的MRM色
谱峰的信噪比均应大于3∶1。
河北省药品监督管理局发布河北省药品医疗器械检验研究院审定
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~255→2095→80
25~4020→5080→50
吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)
(双电荷)→(m/z)(双电荷)→,
应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法
测定,用乙醇作溶剂,%。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-
醋酸钠溶液()(7∶93)为流动相A;以乙腈-水(4∶1)为流动
相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为43℃;检测波长为254nm。理论板数按丙
氨酸峰计算应不低于4000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~11100→930→7
11~→887→12
~1488→8512→15
14~2985→6615→34
29~3066→034→100
对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸
对照品适量,精密称定,-羟脯氨酸70μg、甘氨酸
140μg、丙氨酸60μg、L-脯氨酸70μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置25ml量瓶中,
,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,
盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓿中,加盐酸2ml,150°C水解1小时,
放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,
盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中,,摇匀,即得。
精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,
异硫氰酸苯酯(PITC),1mol/,摇匀,室温
放置1小时后,加50%乙腈至刻度,摇匀。取10ml,加正己烷10ml,振摇,放置10分
钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3µl,注入液相色谱仪,测定,即
得。
本品每1g含L-羟脯氨酸(C5H9NO3)~;甘氨酸(C2H5NO2)应
~;丙氨酸(C3H7NO2)~;L-脯氨酸(C5H9NO2)
~。
【规格】
【贮藏】密封。