河北中药阿胶配方颗粒质量标准（试行）.pdf

该【河北中药阿胶配方颗粒质量标准（试行） 】是由【资料之王】上传分享，文档一共【4】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【河北中药阿胶配方颗粒质量标准（试行） 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。河北省药品监督管理局
中药配方颗粒质量标准(试行)
PFKLS-2023001
阿胶配方颗粒
EjiaoPeifangkeli
【来源】、浓缩制成的固
体胶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取阿胶900g,加水煎煮溶化,滤过(干浸膏出膏率为72%~100%),加入
辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。
【性状】本品为浅棕色至棕褐色的颗粒;气微腥,味微甘。
【鉴别】(1)取本品适量,研细,,置氨基酸水解管中,加6mol/L盐酸溶
液8ml,密塞,在105℃加热6小时,放冷,加水6ml,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加
甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。
再取甘氨酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法
(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各1µl、对照品
溶液5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯酚-%硼砂溶液(4∶1)为展开剂,展
开,取出,晾干,%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色
谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品适量,研细,,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,
用微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液10μl(取序列分析
用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃
恒温酶解12小时,作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。
照〔含量测定〕特征多肽项下色谱、质谱条件试验,选择质荷比(m/z)(双电荷)
→(双电荷)→。取阿胶对照药材溶液,进样5μl,
按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3∶1。
吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)
(双电荷)→(双电荷)→,
应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
【检查】重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2020年版通
河北省药品监督管理局发布河北省药品医疗器械检验研究院审定
则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉
;砷不得过2mg/kg;;铜不得过20mg/kg。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)。
【浸出物】取本品适量,研细,取约2g,精密称定,精密加入乙醇100ml,照醇溶
性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,%。
【含量测定】氨基酸照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-
醋酸钠溶液()(7∶93)的混合溶液为流动相A,以乙腈-水(4∶
1)的混合溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为43℃;检测波长为
254nm。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~11100→930→7
11~→887→12
~1488→8512→15
14~2985→6615→34
29~3066→034→100
对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对
照品适量,精密称定,-羟脯氨酸80μg、甘氨酸
、丙氨酸70μg、,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置25ml量瓶中,加
,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,
盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置氨基酸水解管中,加盐酸2ml,150°C水
解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣
,并分次转移至25ml量瓶中,
刻度,摇匀,即得。
精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,
异硫氰酸苯酯(PITC),1mol/,摇匀,室温
放置1小时后,用50%乙腈稀释至刻度,摇匀。取10ml,加正己烷10ml,振摇,放置
10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
本品每1g含L-羟脯氨酸(C5H9NO3)~;含甘氨酸(C2H5NO2)
~;含丙氨酸(C3H7NO2)~;含脯氨酸(C5H9NO2)
~。
特征多肽照高效液相色谱-质谱法(中国药典2020年版通则0512和通则0431)测
定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内
);以乙腈为流动相A,%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行
梯度洗脱,。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~255→2095→80
25~4020→5080→50
采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下多反应监测(MRM),
监测离子对见下表:
测定成分定量离子对m/z定性离子对m/z
(双电荷)→(双电荷)→
(双电荷)→(双电荷)→
理论板数按驴源多肽A1峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取驴源多肽A1对照品、驴源多肽A2对照品适量,精密称定,
加1%,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置50ml量瓶中,加
1%碳酸氢铵溶液40ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,用1%碳酸氢铵
溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml至5ml量瓶中,加胰蛋白酶溶液(取序列分析级
胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用前新制)1ml,用1%
碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀,37℃恒温酶解12小时,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密量取对照品溶液1ml、2ml、5ml、10ml、20ml和25ml,分别置50ml
量瓶中,用1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,制成标准曲线溶液。分别精密吸取不同浓度的
标准曲线溶液与供试品溶液各5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,以对照品峰面积为
纵坐标,对照品浓度为横坐标制备标准曲线。从标准曲线读出供试品溶液中相当于驴源
多肽A1和驴源多肽A2的量,计算即得。
本品每1g含特征多肽以驴源多肽A1(C41H68N12O13)和驴源多肽A2(C51H82N18O18)
~。
【规格】
【贮藏】密封。