河北中药龙葵配方颗粒质量标准（试行）.pdf

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中药配方颗粒质量标准(试行)
PFKLS-2023017
龙葵配方颗粒
LongkuiPeifangkeli
【来源】
剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取龙葵饮片5000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为
%~%),加入辅料适量,干燥(或干燥、粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,
制成1000g,即得。
【性状】本品为淡黄色至棕黄色的颗粒;气微,味微苦。
【鉴别】取本品1g,研细,加无水乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,
残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙葵对照药材1g,加水50ml,煎煮30
分钟,滤过,滤液蒸干,残渣自“加无水乙醇20ml”起,同法制成对照药材溶液。照薄层
色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各15μl,分别点于同
一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4∶2∶)为展开剂,展开,取出,晾干,
置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相
同颜色的荧光斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,
%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为326nm。理论
板数按绿原酸峰计算应不低于5000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~51090
5~2010→1390→87
20~3813→2187→79
38~5521→3079→70
参照物溶液的制备取龙葵对照药材5g,加水100ml,煎煮30分钟,滤过,滤液蒸
干,残渣加70%甲醇25ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)15分钟,放冷,摇匀,
滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐
河北省药品监督管理局发布河北省药品医疗器械检验研究院审定
绿原酸对照品、咖啡酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml各含2µg的溶液,
作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精
密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)15分钟,
放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即
得。
供试品色谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留
时间相对应,其中峰1~峰4应分别与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸对照品参照
物峰保留时间相对应。与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰,计算峰5、峰6与S峰的
相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内,规定值为:(峰5)、
(峰6)。
对照特征图谱
峰1:新绿原酸峰2(S):绿原酸峰3:隐绿原酸峰4:咖啡酸
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)。
【浸出物】取本品适量,研细,取约3g,精密称定,精密加入乙醇100ml,照醇溶
性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,%。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈(%
三乙胺)-水(38∶62)为流动相;检测波长为195nm。理论板数按澳洲茄碱峰计算应不
低于5000。
对照品溶液的制备取澳洲茄碱对照品适量,精密称定,
的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精
密加入75%甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)60分钟,
放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,
水浴蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D101大孔吸附树脂(内径为2cm,柱高为25cm),
静置2小时,用水50ml洗脱,弃去水液,再用15%乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,继用
75%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇
至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即
得。
本品每1g含澳洲茄碱(C45H73NO16)~。
【规格】每1g配方颗粒相当于饮片5g
【贮藏】密封。