山东中药阿胶配方颗粒质量标准.pdf

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EjiaoPeifangkeli
【来源】、浓缩
制成的固体胶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取阿胶饮片900g,加水烊化,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏
%~%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料
适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。
【性状】本品为浅黄白色至棕黄色的颗粒;气微,味淡。
【鉴别】取本品粉末20mg,置2ml安瓿中,加6mol/L盐酸溶液1ml,熔
封,置沸水浴中煮沸1小时,取出,加水1ml,摇匀,滤过,用少量水洗涤滤器
及滤渣,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘氨酸对照
品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国
药典》2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶
G薄层板上,以苯酚-%硼砂溶液(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷
以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱
相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法-质谱法(《中国药典》2020年版通则0512
和通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色
);以乙腈为流动相A,%甲酸溶液为流动相B,按下表中
的规定进行梯度洗脱;。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~105→895→92
10~208→3092→70
采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下多反应监
测(MRM),监测离子对见下表:
测定成分离子对①m/z离子对②m/z
(双电荷)→(双电荷)→
(双电荷)→(双电荷)→
(双电荷)→(双电荷)→
(双电荷)→(双电荷)→
(双电荷)→(双电荷)→
取对照药材参照物溶液,进样5μl,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰
的信噪比均应大于3∶1。
,置50ml量瓶中,加1%碳酸氢铵
溶液40ml,超声处理30分钟,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取
1ml至5ml量瓶中,加胰蛋白酶溶液(取序列分析级胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶
液制成每1ml中含1mg的溶液,临用前新制)1ml,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻
度,摇匀,37℃恒温酶解12小时,滤过,取续滤液作为对照药材参照物溶液。取
驴源多肽A1对照品、驴源多肽A2对照品,加1%
的混合溶液,作为对照品参照物溶液。
,同对照药材参照物溶液的制备方法,
制成供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品参照物溶液2µl,对照药材参照物溶液与供试
品溶液各5µl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
以规定质荷比离子对提取的供试品离子流色谱中,应呈现与对照药材参照物
色谱相对应的5个特征峰,其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间
相对应,以驴源多肽A1参照物峰相应的峰为S峰,计算峰1、峰2、峰5与S
峰的相对保留时间,应在规定值的±15%范围之内,规定值为:(峰1)、
(峰2)、(峰5)。
对照特征图谱
峰3(S):驴源多肽A1;峰4:驴源多肽A2
色谱柱HSST3,×100mm,µm
【检查】重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(《中国药典》
2020年版通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅
不得过5mg/kg;;砷不得过2mg/kg,,铜
不得过20mg/kg。
,精密称定,加水5ml,加热使溶解,转移至已恒重
10ml具塞离心管中,用温水5ml分3次洗涤,洗液并入离心管中,摇匀。置40℃
水浴保温15分钟,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,去除管壁浮油,倾
去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管
在105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。
%。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2020年版通则
0104)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下
的热浸法,用乙醇作溶剂,%。
【含量测定】氨基酸照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则
0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈
-()(7∶93)为流动相A,以乙腈-
水(4∶1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为43℃;检测波
长为254nm。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~11100→930→7
11~→887→12
~1488→8512→15
14~2985→6615→34
29~3066→034→100
对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、
L-脯氨酸对照品适量,精密称定,-羟
脯氨酸80μg、、丙氨酸70μg、L-,即
得。
,精密称定,置25ml量瓶中,加
,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,
,摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓿中,加盐酸2ml,
150℃水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤,洗液并入蒸发皿
中,蒸干,,转移至25ml量瓶中,
酸溶液至刻度,摇匀,即得。
精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加
(PITC),1mol/L三乙胺的乙腈溶液
,摇匀,室温放置1小时后,加50%乙腈至刻度,摇匀。取10ml,加正己
烷10ml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液
相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含L-羟脯氨酸应为55mg~110mg,甘氨酸应为125mg~240mg,
丙氨酸应为50mg~100mg,L-脯氨酸应为70mg~140mg。
特征多肽照高效液相色谱-质谱法(《中国药典》2020年版通则0512和通
则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色
);以乙腈为流动相A,%甲酸溶液为流动相B,按下表中
的规定进行梯度洗脱;。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~255→2095→80
25~4020→5080→50
采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下多反应监
测(MRM),监测离子对见下表:
测定成分定量离子对m/z定性离子对m/z
(双电荷)→(双电荷)→
(双电荷)→(双电荷)→
理论板数按驴源多肽A1峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取驴源多肽A1对照品、驴源多肽A2对照品适量,精密
称定,加1%,即得。
,精密称定,置50ml量瓶中,加1%
碳酸氢铵溶液40ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,加1%碳酸
氢铵溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml至5ml量瓶中,加胰蛋白酶溶液(取
序列分析级胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用前
新制)1ml,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀,37℃恒温酶解12小时,滤
过,取续滤液,即得。
测定法精密量取对照品溶液1ml、2ml、5ml、10ml、20ml和25ml,分别
置50ml量瓶中,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,制成标准曲线溶液。分别精
密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各5μl,注入高效液相色谱-质谱联
用仪,以对照品峰面积为纵坐标,对照品浓度为横坐标制备标准曲线。从标准曲
线读出供试品溶液中相当于驴源多肽A1和驴源多肽A2的量,计算,即得。
本品每1g含特征多肽以驴源多肽A1(C41H68N12O13)和驴源多肽A2
(C51H82N18O18)~。
【规格】
【贮藏】密封。