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气相色谱法同时测定薄荷油中薄荷醇含量及正异薄荷酮比值.pdf.pdf


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第卷第期江西科学. .
年月.,
气相色谱法同时测定薄荷油中薄荷醇
含量及正/异薄荷酮比值
刘晓薇罗时武
江西省轻工业研究所, 南昌,
【提要】采用气相色谱法,选用和固定液联合作固定相分离
薄荷醇、薄荷酮、异薄荷酮、薄荷酯;并以正十八碳烷作内标物,用内标法同时测
定薄荷醇的含量及丘/异薄荷酮比值。结果表明该法快速、准确、灵敏,具有较好
的线性关系。’
【关键词】气相色谱法,薄荷油,薄荷醇,薄荷酮,正/异薄荷酮比值
薄荷油系香料,被广泛应用于医药、日化、食品工业中①。其主要成分为:薄荷醇、薄
荷酮、异薄荷酮、薄荷酯等, 其中薄荷酮与异薄荷酮互为异构体。异薄荷酮是对人体有害的
物质,在原油生产和进出口中,其含量受到严格限制。因此,在产品检测中将薄荷酮与异薄
荷酮含量之比一一正/异薄荷酮比值作为产品质量检测的重要指标。目前,薄荷醇含量测定的
方法有旋光测定法、折光指数法及乙酰化法¨ 。测定薄荷酮的方法只有用羟胺法【】测定其总
量。这些方法不仅操作复杂、试剂耗量大、反应时间长、反应条件要求高,而且不能测定正/异
薄荷酮比值。为此,我们参考国内外正在研究利用毛细管气相色谱法分析薄荷油的方法【】,
采用填充柱气相色谱法对薄荷油中薄荷醇的百分含量和正/异薄荷酮比值进行了测定。
试验方法及结果.
. 试验条件
.. 仪器型气相层析仪上海分析仪器厂,氢火焰检测器。
.. 色谱填充柱涂有%固定液的不锈钢型柱和涂有固定液
的不锈钢型柱。
.. 试剂正十八碳烷色谱纯;苯分析纯;.%薄荷醇。
.. 色谱条件
层析温度: 。;柱前压./; 汽化温度:。; 氢气流量:/检
测温度:。;氧气流量:/ 记录纸速:/ 仪器灵敏度:× 。
. 试验方法和结果
.. 薄荷醇百分含量的测定及回收率试验
年月日收到。
①轻工业部香料工业科技情报站: 香料产品标准质量手册》,: ,:
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第期刘晓薇等: 气相色谱法同时测定薄荷油中薄荷醇含量及⋯⋯· ·
... 内标液的配制:
中, 即为/内标液。
... 标准样的配制:用具塞小瓶准确称取.%薄荷醇.,用移液管移取
上述内标液溶解混匀,配制成薄荷醇标准液。
... 试样的配制:用具塞小瓶准确称取.—.薄荷原油根据含量而
定移取内标液溶解混匀。
... 进样分析:用微量进样器吸取上述配制好的标准样和试样各进样于气相
层析仪中,分析结果见图、图和表。

—■—一

图薄荷原油加内标色谱图图%薄荷醇加内标色谱图
一薄荷酮一异薄荷酮一薄荷酯一薄荷醇一十八碳烷一溶剂峰
... 回收率试验:称取已知含量为.%薄荷油样品..%标准品.
,再移取内标液溶解混匀。此混合样的薄荷醇含量为.%。进样分析计算回收率见
表。
表样品的测定及回收率试验
薄荷醇含量相对平均回收率
/ /
样品重量样· 偏差% %
. . .
. . . . . .
. . .
. . .
. . . . . .
. . .
.% . . . 、
.
. . . . . . .
.
. 】. .

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  • 时间2015-03-12
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