甘草甜素是甘草酸及其盐类通称.docx

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实验材料与方法

751G型紫外分光光度计;甘草酸粗品,甘草酸三钾盐(由九芝堂制药厂提供);冰醋酸、硫酸、丙酮均为化学纯,95%乙醇,氢氧化钾为分析纯,汽油为工业用。

,打成粗粉,用水加热提取,过滤得提取液,浓缩调至酸性,得沉淀用水洗后,干燥得甘草酸粗品,用丙酮回流得提取液,调至碱性,沉淀,将沉淀干燥得甘草酸三钾盐,烘干再用冰醋酸热熔冷却后,析晶得甘草酸单钾盐。
⑴温度对甘草酸单钾盐收率的影响:取甘草酸三钾盐50g,共6份,分别加入50°C、60°C、70°C、80°C、90°C、100€的冰醋酸,恒温,结果显示甘草酸三钾盐用60C冰醋酸热溶,单钾盐收率最高,见表1。
表1不同温度对单钾盐收率影响
组别
(g)
三钾盐重
加热温度(C)单钾盐重
(g)
收率
(%)
析晶情况
1
,底部有棕黑色物质
2
,白而纯
3
,无棕色物
4
,有棕色胶状物
5
,有较多棕色胶状物
6
,有较多棕色胶状物
⑵溶剂对提取方法影响:取甘草酸粗品50g,共14份(其中1〜7号为加热回流提取,8〜14号为冷浸法提取),分别加入不同的溶媒提取3次(溶媒用量为3、2、2倍量,提取时间为2、1、1h),合并滤液,用20%〜8,放置沉淀,过滤得沉淀物,干燥后用4倍量60C冰醋酸热溶,恒温放置24h,析晶。抽滤,用95%乙醇洗至无酸味,60C干燥得单钾盐,结果用95%乙醇:汽油(10:4)冷浸提取收率最高,见表2。
产品质量考察

,用95%,,
摇匀,在248nm处测吸收度,按E1%1cm=132计算,结果两组工艺生产的甘草酸单钾盐含量原工艺组为(±)%,新工艺组为(±)%,经t检验,无显著性差异,且均符合湖南省药品标准规定。
表2乙醇、丙酮、汽油3种不同溶剂对单钾盐收率的影响比较组别甘草酸粗品
(g)提取溶剂
(95%乙醇:汽油)单钾盐重
(g)收率
(%)
丄※
2、
:
:
:
:
:

9、
:
:
:
:
:
注:※单用丙酮溶剂,、单用95%乙醇溶剂。

取甘草酸单钾盐进行炽灼残渣、重金属盐含量检查[4],结果新工艺生产的甘草酸单钾盐炽灼残渣含量、重金属盐含量均符合湖南药品标准,见表3。
表3两种工艺检查结果对比表
组别取样量(g)炽热残渣重(g)
含量(%)重金属盐含量(ppm)




3新工艺

<20
<20
<20
<20
根据实验结果,在原工艺基础上拟定出改良工艺流程为:甘草粗粉一预浸2h,用(15、
10、10、8)倍量水,以(2、2、1、1)(40°C测定)一浓缩液一加50%硫酸(25C)至pH3,放置24h—棕黑色沉淀一用水洗3次,,抽滤,60C干燥,研细一甘草酸粗品一用95%乙醇:汽油(10:4)冷浸3次,经常搅拌(溶媒同量为3倍、2倍、2倍,提取时间为2h、2h、1h)~提取液一加20%〜8,放置2h,抽滤,80°C〜90°C干燥一甘草酸三钾盐一粉碎后用4倍量冰醋酸(加热至60°C)进行热溶,保温,放置,析晶
24h,抽滤一甘草酸单钾盐一用少量95%乙酸洗涤2次,抽滤,60C左右干燥一甘草酸单钾盐精品。
、原工艺提取对比实验
,共10份,其中按原工艺提取5份,按新工艺提取5份,结果原工艺提取单甲盐为(±)g,新工艺为(±)g,%。用t检验,有非常显著性差异()。
4讨论
原工艺采用丙酮加热回流提取方法,提取过程中提取液需要冷却,提取时间较长,并且提取中间产物甘草酸三钾盐发黄结块,成品回收率较低,新工艺改用95%乙醇:汽油(10:4)冷却提取,缩短了提取时间,所得中间产物甘草酸三钾盐色白而疏松,无结块现象,方便下步单钾盐提取操作,提高成品回收率。新工艺并且能节省能源,减少成本,降低溶剂的毒性,故具有比原工艺更大的实用性,值得推广应用。