粉体制备方法.docx

该【粉体制备方法 】是由【老狐狸】上传分享，文档一共【5】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【粉体制备方法 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。粉体制备方法
摘要:本文列举了几种粉体制备合成方法,包括物理方法和化学方法。物理方
法有粉碎法,蒸发冷凝法等,化学方法有气相合成法,液相反响法,固相合成法。同时比较了三种化学方法的优缺点,浅诉了近年来的几种物理技术。
关键词:粉体制备合成方法 物理方法化学方法 优缺点 技术
Abstract:Thispaperlistsseveralpowderpreparationsynthesismethods,including
,evaporativecoolingmethod,,liquidphasereactionmethods,
Keywords:powderpreparationsynthesismethods physicalmethods chemicalmethods advantagesanddisadvantages newphysicaltechnologies
如今,粉体的合成制备经过多年的进展,制备合成方法已经变得各种各样按
理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法[1。]
物理方法
粉碎法:借用各种外力,如机械力、流力气、化学能、声能、热能等使现有的块状物料粉碎成粉体。其特点操作简洁、本钱低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。
粉碎法是超细粉体中最常用的方法之一,在金属、非金属、有机、无机、药材、食品、日化、农药、化工、电子、军工、航空及航天等行业广泛应用。常用的:辊压式、辊碾式、高速旋转式、球磨式、介质搅拌式、气流式粉碎机;近开发的:液流式、射流粉碎机、超低温、超临界、超声粉碎机等。
蒸发冷凝法:用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。
蒸发冷凝(IGC)法是纳米粉体制备的主要物理方法之一,可成功应用于金属、合金、金属氧化物等多种类型纳米粉体的制备;制备装置简洁实现,可承受多种加热方式,如电阻加热法、等离子喷射加热法、感应加热法、电子束加热法、激光加热法等;目前关于制备工艺的争论主要集中在对影响纳米粉体粒径的工艺参数的争论和提高纳米粉体产率的争论上,而粉体粒径的影响因素多、产率难以明显提高也始终是制约该法进展的瓶颈;对承受该法制备的纳米粉体的性能
争论说明,蒸发冷凝法制备的纳米粉体具有良好的力学性能、磁性能和光学特性。
化学方法
气相合成法:利用金属化合物的蒸气,通过化学反响生成所需要的化合物,在保护气体环境下快速冷凝,从而制备各类物质的微粒。
以挥发性金属卤化物和氢化物;有机金属化合物等蒸气为原料,进展气相热分解和其它化学反响来合成细粉。它是合成高熔点无机化合物超细粉最引人注目的方法。
优点:颗粒均匀、纯度高、粒度小、分散性好、化学反响活性高、工艺可控和过程连续等。适合于制备各类金属、金属化合物以及非金属化合物纳米微粒。如各种金属、氮化物、碳化物、硼化物等。
按体系反响类型:分为气相分解和气相合成。
气相分解法:对待分解的化合物或经前期预处理的中间化合物进展加热、蒸发〔物理变化〕、分解〔化学变化〕,得到目标物质的纳米微粒。热分解法要求必需具备目标纳米微粒物质的全部所需元素的适当化合物。
气相合成法:利用两种以上物质之间的气相化学反响,在高温下合成出相应的化合物,再经过快速冷凝,制备各类物质的微粒。用该法可以进展多种微粒的合成,具有灵敏性和互换性。
液相反响法
液相反响法制备超细粉体的共同特点是:均以均相的溶液为动身点,通过各种途径使溶质和溶剂分别,溶质形成确定外形和大小的颗粒,得到所需粉末的前驱体,热解后得到纳米微粒。
液相反响法是当前试验室和工业上广泛承受的合成高纯超细粉的方法。其主要的优点:
⑴准确把握化学组成;
⑵易于添加微量有效成分;
⑶超细粒子外形和尺寸也比较简洁把握。
特别适合制备组成均匀,且纯度高的复合氧化物超细粉。典型的方法有:沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法等。
沉淀法〔包括直接沉淀法、化学共沉淀法、均相沉淀法〕
⑴直接沉淀法:使溶液中某一种金属阳离子与沉淀剂在确定条件下发生化学反响生成沉淀物。常用来制取高纯氧化物粉体或超微粉体。加料方式可以是正滴法,马上沉淀剂溶液加到盐溶液中去;或反滴法,就是将盐溶液加到沉淀剂溶液中去,
不同的加料方式可能对沉淀物的粒度及粒度分布、形貌等产生影响。
⑵化学共沉淀法:是在含有两种或两种以上金属离子的混合金属盐溶液中,参与适宜的沉淀剂,经化学反响生成各种成分具有均一相组成的共沉淀物,进一步热分解得到高纯微细或超微细粉体。沉淀剂种类和用量的选择是否恰当是确保共沉淀是否完全的关键。溶液浓度、反响温度、反响时间、PH值等因素对共沉淀过程会有很大影响。在粉体制备上,使混溶于某溶液中的全部离子完全沉淀的方法称之为共沉淀法。
⑶均相沉淀法:一般的沉淀过程是不平衡的。假设把握溶液中沉淀剂的浓度,使之缓慢地增加,则使溶液中的沉淀处于平衡状态,且沉淀能在整个溶液中均匀地消灭,这种方法称为均相沉淀。通常是通过溶液中的化学反响使沉淀剂渐渐生成,从而抑制了由外部向溶液中加沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性,结果沉淀不能在整个溶液中均匀消灭的缺点
溶胶-凝胶法:溶胶-凝胶技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、凝胶而固化,再经过热处理而成氧化物或其它化合物固体的方法。
胶体溶液中的质点不是以小分子,而是以大粒子的形式分散在介质中,这些胶体溶液在重力场中不沉降或沉降极慢,说明分散的质点也不会很大,其大小在
1纳米至1微米之间的质点[2。]凝胶是胶体质点或高聚物分子相互联结,搭起架子
所形成的空间网状构造,在构造孔隙中填满了液体〔分散介质〕。凝胶是胶体的一种存在形式。
微乳液法:是由外表活性剂、助外表活性剂〔通常为醇类〕、油〔通常为碳氢化合物〕和水〔或电解质溶液〕组成的透亮的、各向同性的热力学稳定体系。它可分成O/W型微乳液和W/O型微乳液。W/O型微乳液的微观构造由油连续相、水核及外表活性剂与助外表活性剂组成的界面三相组成,其中,水核可以看作一个“微型反响器”,其大小可把握在几到几十纳米之间,彼此分别,是制备微粒的抱负反响介质。当微乳液体系确定后,微粒的制备是通过混合2种含有不同反响物的微乳液实现的。微乳液中的反响完成后,先将超细颗粒与微乳液进展分别,再用有机溶剂清洗以去除附在粒子外表的油和外表活性剂,最终在确定温度下枯燥,煅烧得到超细粉。微乳液的构造从根本上限制了颗粒的生长,使微粒的制备变得简洁实现。微乳液法的技术关键是制备微观尺寸均匀、可控、稳定的微乳液。微乳液法具有不需加热、设备简洁、操作简洁、粒子可控等优点,这种方法有望制备单分散的微粒;但降低本钱和减轻团聚还是微乳法需要解决的两大难题,且由于使用了大量的外表活性剂,很难从获得的最终粒子外表除去这些有机物。
水热法:水热法制备纳米粉体是在特制的密闭反响容器里,承受水溶液作
为反响介质,通过对反响容器加热,制造一个高温、高压反响环境,使前驱物在
水热介质中溶解,进而成核、生长,最终形成具有确定粒度和结晶形态的晶粒。
水热法原理上是利用了很多化合物在高温存高压的水溶液中表现出与在常温下
不同的性质〔如溶解度增大,离子活度增加,化合物晶体构造易转型及氢氧化物
易脱水等〕。
水热法能直接制得结晶良好的粉体,不需作高温灼烧处理,避开了在此过程中可能形成的粉体硬团聚,而且通过转变工艺条件,可实现对粉体粒径、晶型等特性的把握,因此,水热法合成的陶瓷粉体具有分散性好,无团聚或少团聚,晶粒结晶良好,晶面显露完整等特点;同时,因经过重结晶,所以制得的粉体纯度高。近年来水热法已被广泛地应用于各种粉体的制备。然而,水热法到底是高温、高压下的反响,对设备要求高,操作简洁,能耗较大,因而本钱偏高。而且,实
现工业化连续生产较困难。
固相合成法
粉体的固相合成是只通过一般的固相操作而完成粉体合成的一大类工艺方法。所谓固相操作主要指:初始原料中至少有一种是固态;产物颗粒是在固相外表生成而不是在气相或液相中成核长大的,主要方法有:
⑴热分解法:利用固体原料的热分解而生成固相的方法。常用做热分解原料的有碳酸盐、草酸盐、硫酸盐和氢氧化物,原料可以是自然矿物,但更多的是人工合成的化学试剂。
⑵复合氧化物固相反响-烧结法:将各组分氧化物粉混合后置于确定的高温下进展热处理,是各组分在颗粒间集中,并发生固相反响,由于颗粒长大和固体联桥团聚现象严峻,需经粉碎才能获得所需粒度的复合氧化物粉体。
⑶复原-化合法:利用一种氧亲和力更高的复原剂去复原某元素的氧化物,再将其进展碳化、氮化或硼化等,从而获得该元素相应的非氧化物粉体,常用的复原剂是碳。
完毕语
从总体上来讲,制备粉体有三大方法:固相法、气相法和液相法。固相法尽管制备粉体的处理量大,但其能量利用率低,在制备过程中易引入杂质,制备出的粉体粒径大且分布宽、形态难把握,同步作外表处理困难;而气相法制备的纳米粉体纯度高、粒度小、分散性好,然而其制备设备昂贵、杂、能耗大、本钱高的缺点从又严峻制约了气相法的应用和进展;相比之下,液相法具有制备形式多样、操作简便和粒度可控等优点,可以进展产物组分含量把握,便于掺杂,能实现分子/原子尺度水平上的混合,制得的粉体材料外表活性高,是目前试验室和
工业上广泛应用的制备金属氧化物超细粉体材料的方法。近年来,超声、微波辐
射、共沸蒸馏等物理技术[3的]引入,使液相法制备氧化物超细粉体技术得到了
的进展。
参考文献
[1]杨伏生,周清静,[J].化工矿物与加工,2005〔2〕:1~6.
-凝胶法制备型有机/无机复合非线性光学材料[R].广州:中山大学,1998,5
[P]..