3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的合成.pdf.pdf

第卷第期应用化工..
年月.
.
谷玉杰,刘波,吕剑
西安近代化学研究所,陕西西安
摘要:以喹乙醇为原料,经酸性还原,碱性水解、中和后得到甲基·喹嗯啉羧酸,探讨了反应条件对产率的影
响。结果表明,喹乙醇在铁粉的酸性水溶液中活化后,还原,有机溶剂萃取得到Ⅳ羟乙基.·甲基喹
嗯啉酰胺,而后在%氢氧化钠溶液中—℃水解,盐酸酸化,得到纯度大于% 的甲基·喹嗯啉一羧酸,
总收率为.% 。
关键词:合成;一甲基喹嗯啉羧酸;喹乙醇;还原
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:一

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一—℃..
一.% —℃
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一甲基喹嘌啉—羧酸是兽药喹乙醇实验部分
在生物体内产生的一种代谢物,为白色或类白色晶
. 试剂与仪器
体,在空气中逐步转变为紫红色。喹乙醇具有优良喹乙醇、氢氧化钠、乙酸乙酯均为工业品;氯化
的抗菌和促生长作用,但它也具有致突变和光敏毒铵、还原铁粉、盐酸、氯仿、丙酮、无水硫酸钠均为分
性,一甲基一喹嗯啉一羧酸为其主要代谢产物,但在
析纯。
生物体内含量很小,
液相色谱仪;型红外光
,很难得到大量纯产品进行
谱仪;核磁共振仪;数字显微熔点仪。
毒理和药理研究⋯。文献以邻苯二胺为起始原
. 合成方法
料进行合成,收率只有.% ,本文以兽药喹乙醇为
反应过程如下:
原料,经简单的两步反应合成,这一合成路线
具有操作简单,收率高的特点。


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收稿日期:..
作者简介:谷玉杰一,女,河北遵化人,西安近代化学研究所工程师,硕士,从事有机合成工作。电话:—
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应用化工第卷
.. Ⅳ.
在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝装置的三口烧瓶
中,加入铁粉,..氯化铵
术
及盐酸,以水为溶剂,搅拌下~
℃活化。加入..喹乙醇,—萋
℃反应。冷却后用氯仿萃取,合墨
并萃取液用水×洗后,加人无水硫酸钠干
燥。过滤蒸干,得到黄色固体.,检测含
量为.% ,收率.%。经丙酮提纯,得到浅黄
色针状晶体,含量为.%,熔点为~℃。
...
.
置中,加入..节制得的反应粗品..
由图可知,反应温度为—℃时,Ⅳ.羟乙
和%氢氧化钠水溶液,~℃反应
冷却后浓盐酸中和值~,得粉色固体基甲基一喹嗯啉酰胺收率最高,但温度过高时,
.,检测含量为.% ,收率.% 。经喹乙醇部分分解为邻硝基苯胺,反应收率降低。
乙酸乙酯和活性炭脱色提纯,得到类白色晶体,含量在铁粉:氯化铵:喹乙醇摩尔比::,
为.%,熔点~℃分廨。
活化和反应温度均保持在℃,活化的条
结果与讨论
件下进行反应时间的优化,结果见图。
. 结构鉴定
Ⅳ羟乙基一甲基一喹嗯啉酰胺的结构鉴定。
元素分析%:测定.,.,.,理
论.,.,.。,
术
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