实验一 氢化可的松和黄体酮.ppt

实验一氢化可的松和黄体酮中 其它甾体的检查

取硅胶G 5g,%CMC-Na水溶液约15ml,研磨至适宜稠度。可铺于5×20cm板2块。待自然干燥后,于105℃。
取硅胶GF2545 g,% CMC-Na水溶液约15ml,研磨至适宜稠度。可铺于5×20cm板2块。待自然干燥后,于105℃.

取本品,,作为供试品溶液。精密量取适量加氯仿-甲醇(9:1)稀释成每1ml中含100μg的溶液,作为对照液。照薄层层析法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:30:2)为展开剂,展开至12cm,晾干,在105℃烘10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视,供试品溶液所显的杂质斑点不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
供试液
对照液

取本品1瓶,加无水乙醇4ml溶解,作为供试品溶液;取本品1瓶,用无水乙醇定容于50ml容量瓶中,作为对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-无水乙醇(95:5)为展开剂,展开至12cm,晾干,置紫外灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于1个,其颜色与对照溶液所显的主斑点相比,不得更深。

①点样采用微量注射器进行,,点样应少量多次点于同一原点处,原点面积应尽量小。
②采用倾斜上行法展开,展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度,但不宜浸过原点。
③碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色,颜色如变深者不宜使用。
④显色后,应立即检视斑点,并用针头定位,以便记录图谱。

①薄层层析法检查氢化可的松与黄体酮中其他甾体的原理是什么?为何用稀释液作对照呢?
②试计算三种药物的杂质限量?