实验一氢化可的松和黄体酮中 其它甾体的检查
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取硅胶G 5g,%CMC-Na水溶液约15ml,研磨至适宜稠度。可铺5×20cm板2块。待自然干燥后,于105℃。
取硅胶GF2545 g,% CMC-Na水溶液约15ml,研磨至适宜稠度。可铺5×20cm板2块。待自然干燥后,于105℃.
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取本品,,作为供试品溶液。精密量取适量加无水乙醇稀释成每1ml中含100μg的溶液,作为对照液。照薄层层析法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:30:2)为展开剂,展开至12cm,晾干,在105℃烘10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视,供试品溶液所显的杂质斑点不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
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供试液
对照液
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取本品2瓶,用石油醚定容于10ml容量瓶中,作为供试品溶液(相邻两组共用);取本品1瓶,用石油醚定容于50ml容量瓶中,作为对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-无水乙醇(95:5)为展开剂,展开至12cm,晾干,置紫外灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于1个,其颜色与对照溶液所显的主斑点相比,不得更深。
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