《亚麻木酚素的测定》编制说明.doc

《亚麻木酚素测定》
编制说明
西安中粮工程研究设计院有限公司
2017年7月
《亚麻木酚素测定》行业标准编制说明
1工作简况

《亚麻木酚素测定》行业标准是根据国家粮食局标准质量中心《2016年度粮油行业标准制修订计划》的要求,由西安中粮工程研究设计院有限公司负责进行制定。

本标准的制定任务由西安中粮工程研究设计院有限公司主持完成。

该标准制定任务下达后,即成立了标准起草工作组,明确了项目负责人,制定了详细的工作计划,开展本标准修订的各项工作。
按本标准制定进度,进行了本标准的调研和资料收集以及制定本标准的方案实施制订工作。查阅了与亚麻木酚素相关的资料和书籍,同时积极进行标准制定所需数据资料的调查、收集、整理、试验验证和统计分析工作。
在该阶段工作中,详细分析和研究了有关亚麻木酚素生产、加工、应用及检测等方面的文献资料,结合我院前期亚麻木酚素提取工艺研究中对亚麻木酚素检测方法研发的基础资料,我们制订了本标准的实施方案。
在标准制定过程中,从检测波长的选择、流动相选择、流速、柱温等方面进行优化,建立亚麻木酚素检测方法,并通过高效液相检测法对亚麻木酚素进行定性及定量分析。再经过试验验证和数据统计处理,形成本标准的草案稿。再经专家及相关起草单位共同探讨,形成标准征求意见稿。
2 标准的编制原则和标准的主要内容

在本标准的编制过程中掌握的总体原则是:确保标准具有科学性、适用性、先进性和可操作性,指导企业生产和商品贸易,还可以实现提取的标准化,规模化,集约化的工业化生产。实现产品的准确检测。
编写规则是按照GB/T -2009 《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》、GB/T -2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》以及GB/T -2009 《标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写的。

本标准包括适用范围、规范性引用文件、定义、原理、试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算和检测报告等部分。
(或验证)的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经济效果


亚麻木酚素样品:购自市售产品;标准品:上海源叶生物科技有限公司生产,纯度≥98%。乙腈,色谱纯;甲醇,色谱纯;去离子水。

高效液相色谱仪;BS124S电子天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;高速离心机。
检测波长的选择
在200nm~400nm范围内进行紫外光谱扫描,以确定检测波长。测定结果见图1,图2。
图1 SDG标准品紫外光谱扫描图
图2 亚麻木酚素产品紫外光谱扫描图
由图1和图2可见,SDG标准品和亚麻木酚素产品均在280nm附近有吸收峰,因此,高效液色谱法选择波长为280nm.

在反相色谱分离体系中,流动相的组成一般为水、甲醇、乙腈或者极性有机溶剂的混合液等,本标准在控制其它条件不变的情况下,有机溶剂选取乙腈或甲醇作为流动相,考察不同流动相组成对亚麻木酚素的分离效果。
本标准采用梯度洗脱,洗脱程序如下:
T/min
A(水)
B(乙腈或甲醇)
0
90
10
5
90
10
15
73
27
20
50
50
25
90
10
30
90
10

图3 甲醇—水体系SDG标准品和亚麻木酚素样品图
图4 乙腈—水体系SDG标准品和亚麻木酚素样品图
由图3及图4可见,SDG标准品在两种体系中都分离较好,但是亚麻木酚素样品在乙腈-水体系: ;理论塔板数是224617;;明显优于甲醇-水体系。因此选择乙腈—水体系做为流动相。
流速的选择
流速是影响色谱柱效与分析效率的重要条件,因此有必要对流速进行优化,本实验在固定其他条件不变的情况下,、、、、 mL/min进行检测,比较不同流速条件下的分离效果。分析结果见表1
表1 不同流速条件下的分离效果
流速
亚麻木酚素样品
SDG标准品
对称因子
理论塔板数
分离度
峰宽
对称因子
理论塔板数
峰宽


246112



252263


252997



252044


252997



252028



2438