实验20 苯甲酸乙酯
实验目的
。
、平衡的特点。
。
实验原理
苯甲酸乙酯可以由苯甲酸与乙醇在硫酸的催化下来合成
该反应是一个平衡反应,实验中通过油水分离器将反应生成的水不断蒸出,使反应向正反应方向移动。
实验装置见图20-1.
实验用品
圆底烧瓶,球形冷凝管,分水器,加热器,烧杯,分液漏斗,锥
形瓶,蒸馏装置。
苯甲酸,乙醇(无水),苯,浓硫酸,碳酸钠,乙醚,无水氯化
钙。
实验步骤
在50mL圆底烧瓶中,加入4g()苯甲酸、10mL()
无水乙醇、,摇匀后加入几粒沸石,再
装上分水器,从分水器上端小心加水至分水器支管处然后再放去
3mL,分水器上端接一回流冷凝管。
将烧瓶在水浴上加热回流,开始时回流速度要馒,随着回流的
进行,分水器中出现了上、中、下三层液体,且中层越来越多。
,分水器中的中层液体已达3mL左右,即可停止加热。放出中、下层液体并记下体积。继续用水浴加热,使多余的乙酸和苯蒸至分水器中(当充满时可由活塞放出,注意放时应移去火源)。
将瓶中残液倒入盛有30mL冷水的烧杯中,在损拌下分批加入碳酸钠粉末(要慢)至无二氧化碳气体产生,用pH试纸检验至呈中性。
用分液漏斗分去粗产物,用10mL乙醚萃取水层。合并粗产物和醚萃取液,用无水氯化钙干燥。水层倒入公用的回收瓶回收末反应的苯甲酸。先用水浴蒸去乙醚,再加热收集210一213℃的馏分(空气冷凝),产量3-4g。
纯粹苯甲酸乙酯的沸点为213℃。
本实验约需5-6h。
思考题
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注意事项
,反应带出的
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