正丁基溴的制备实验报告 (2).doc

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一、实验目的:
学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;
练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:
【反应式】
主反应:
可能的副反应:
三、主要原料、产品和副产物的物理常数
【试剂】
()正丁醇,10g()溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙
四、实验装置:图1
五、实验步骤:
1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,,充分振荡后加入几粒沸石。(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成)
2、以电热套为热源,按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。(注意防止碱液被倒吸)
加热回流
在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。
分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗
产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。见【注释】(2)
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1
—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层(下层)。有机相依次用10ml的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99—103℃的馏分。
六、实验注意事项:
投料时应严格按教材上的顺序;投料后,一定要混合均匀。
反应时,保持回流平稳进行,防止导气管发生倒吸。
洗涤粗产物时,注意正确判断产物的上下层关系。
干燥剂用量合理。
七、思考题:
溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置?
—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管?
—溴丁烷制备实验采用1:1的硫酸有什么好处?
?怎样选择吸收剂?
—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么?
—溴丁烷制备实验中,粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏?这时如何控制蒸馏终点?
—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?
习题:
1、实验报告2、【思考题】(1)(2)(3)
预习:-106正丁醚的制备
思考题答案:
,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置。
,各处截面积不同,冷凝物易回流下来。
,减少有机物碳化;水的存在增加HBr溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr损失和环境污染。
,常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离。
。
,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃,而粗产物中有大量水,只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。
:
(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
2NaBr+3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低:
生成的HBr量不足,使反应难以进行。
(2)
用硫酸洗涤:除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。
第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3):中和残余的硫酸。
第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。