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污水氨氮的测定方法
创建时间:2011/2/8 21:53:00
安氮的测定方法
氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。
一、纳氏试剂比色法的原理
碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为 (光度法),测定上限为 2 mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为 。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置:500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、 PH 计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备:
(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50mL 初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的盐酸溶液
3、1mol/L 的氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁:将氧化镁在 500℃下加热,以除去碳酸盐。
创建时间:2011/2/8 21:53:00
5、%溴百里酚蓝指示计(-)。
6、防沫剂:如石蜡碎片
7、吸收剂:①硼酸溶液:称取 20g 硼酸溶于水,稀释至 1L。② 硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备:
(1) 称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl 2)结晶粉末(约 10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取 60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至 250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至 400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)称取 16g 氢氧化钠,溶于 50mL 水中,充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液:称取 50g 酒石酸钾钠()溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至 100mL。
10、铵标准贮备溶液: 称取 经 100℃干燥过的氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,稀释至标线。 氨氮。
11、铵标准使用溶液:移取 mL 铵标准贮备溶液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含 氨氮。
四、测定步骤
1、水样预处理:取 250mL 水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至 250mL,使氨氮含量不超过