脂肪酸酰胺.doc

聚乙烯包装材料中脂肪酸酰胺的测定方法-气相色谱/质谱法
摘要:使用气相色谱/质谱法(GC / MS)开发了一种测定聚乙烯包装膜中脂肪酸酰胺的新方法。比较了液液萃取法,索氏提取法,超声波辅助提取法和加压溶剂萃取法(PSE),结果表明,加压溶剂萃取法是提取这些化合物的最好的方法。萃取后,用氮气吹溶剂,然后进行三氟乙酸酐衍生操作。利用HP-INNOWAX色谱柱的GC / MS方法对衍生物进行定性和定量。,,,。 g-1, ng g-1, ng g- ng g-1,而且线性很好。该方法应用于测定不同类型的聚乙烯样品中的化学物质是令人满意的。
关键词:脂肪酸酰胺、气相色谱/质谱法、加压溶剂萃取法、衍生
前言
润滑剂,如脂肪酸酰胺用于PE膜生产过程使其表面润滑,可减少挤出,注塑和压塑过程中的摩擦系数。通常脂肪酸酰胺的含量在聚合物中是很低;其浓度为1%至百分之几,这取决于聚合物的种类和加工条件。根据欧盟指示2007/42/EC,脂肪酸酰胺的总迁移量的限定范围是2 mg/dm2。脂肪酸酰胺是不溶于油,疏水性且难挥发的化合物,这些特性表明它很难进行提取和检测。
习惯上,聚合物中脂肪酸酰胺的提取是通过索氏提取,超声波辅助提取,超临界流体萃取。由于脂肪酸酰胺不溶于大多数溶剂,在提取过程中的溶剂的选择是一个关键步骤。有研究表明,润滑剂有潜在的毒性,会导致皮肤刺激性并且芥酸酰胺容易水解成芥酸,它会损伤心脏。由于聚乙烯薄膜广泛应用在食品和医疗包装,对聚合物中脂肪酸酰胺的分析具有十分重要的意义。近年来,已经有一些重点分析脂肪酸酰胺的研究,例如,Mir Ali Farajzadeh利用高效液相色谱法和气相色谱法来测定润滑油和评估分析聚乙烯的实际样品,Alvaro Garrido-Lopez在测定聚乙烯(PE)膜中润滑剂时比较了三种气相色谱相。这些文章揭示了一些测定PE材料中润滑剂的适当的方法,但仍有些不足之处,例如,最小检测限比较高。本文中,润滑剂注入GC/MS之前先进行三氟乙酰化。结果表明,该方法可以用来监测食品和医疗包装材料中的增滑剂。
实验

所有的色谱分析都是采用安捷伦系统,6890N气相色谱仪配有安捷伦7683自动进样器,
毛细管柱分流进样器和5973N质谱仪(安捷伦科技公司,美国)。用全氟三丁胺进行自动调谐,以提高GC/MS的灵敏度,用一个完整的频谱模式(SCAN)来确定的目标组分的峰值;选择离子监测(SIM)模式来测定包装材料中脂肪酸酰胺含量。最佳分析条件见表1。
化学工作站软件(,安捷伦科技公司,美国)设计的5973N质量选择检测器用于数据采集, Minitab软件(Rev15 TECHMAX信息科技有限公司)用于进行回归分析。
表1 GC/MS测定衍生脂肪酸酰胺的最佳分析条件
GC MS
仪器 Agilent 6890 仪器 Agilent 5973
色谱柱 HP-5MS 30m×× 电离电子
柱温 200℃ 5分钟,然后以15℃/min的能量 70 eV
速率升高到250℃,并保