甲磺酸培氟沙星质量标准.doc

甲磺酸培氟沙星质量标准
甲磺酸培氟沙星
质量标准
制定人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 批准日期:
生效日期:
甲磺酸培氟沙星
Jiahuangsuan Peifushaxing
Danofloxacin Mesylate
C19H20FN3O3·CH4O3S
本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代-1,4-二氢-7-〔(1S,4S)-5-甲基-2,5-二氮杂双环[]庚烷-2-基〕-3-喹啉羧酸甲磺酸盐。按干燥品计算,含C17H20FN3O3·%。
[性状] 本品为白色至淡黄色的结晶性粉末;无臭,味苦。
本品在水中易溶,在甲醇中微溶,在氯仿中几乎不溶。
比旋度取本品,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录36页),比旋度为-190。至-240。。
[鉴别] (1),,加水数滴,溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化,加水数滴与2mol/L盐酸溶液3-4ml,缓缓加热,即发生二氧化硫气体,能使湿润的碘酸钾淀粉试纸(取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中,湿透后,取出干燥,即得)
显蓝色。
(2)取本品约50mg,置干燥试管中,,在80℃~90℃水浴中加热5~10分钟,显红棕色。
(3)取本品,加水制成每1ml中6μg的溶液,照分光光度法(附录17页)测定,在276与318nm波长处有最大吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
[检查] ,加水10ml溶解后,依法测定(附录40页),~。
氟取干燥后的本品50mg,精密称定,照氟检查法(附录53页)测定,%。
,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(附录61页)比较,不得更深。
,加水20ml溶解后,溶液如显色,与同体积的
绿色7号标准比色液(附录60页)比较,不得更深。
有关物质取本品,加甲醇-水(2:1)制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加加甲醇-水(2:1)。照薄层色谱法(附录23页)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-氨·氨化铵缓冲液
(pH10)(6:4:1)为展