盐酸普鲁卡因鉴别和稳定性试验.doc

盐酸普鲁卡因鉴别和稳定性试验
实验一盐酸普鲁卡因鉴别试验
一、盐酸普鲁卡因
1、鉴别依据
1)水解产物反应
药物中具有酯的结构,在碱性溶液中可水解,利用其水解产物与试剂的反应进行鉴别试验。
盐酸普鲁卡因水溶液与氢氧化钠试液作用,生成普鲁卡因的白色沉淀,加热时变为油状物,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。溶液放冷后,加盐酸酸化,则析出对氨基苯甲酸的白色沉淀,此沉淀能在过量的盐酸中溶解。
H2NCOOCH2CH2N2H5

C2H5H2NCOONa+HOCH2CH2N(C2H5)2
H2NCOONa+HClH2NCOOH+NaClH2NCOOH+
2)重氮化—偶合反应
凡具芳伯氨基的药物,均可在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用,生成重氮盐,再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
NH2N+
.HCl+NaNO2+HCl+NaCl+2H2O
COOCH2CH2N(C2H5)22CH2N(C2H5)2
2、鉴别
1)、,加水2ml,溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml,生成白色沉淀;加热,变为油状物中,继续加热,发生的蒸气使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀。
2)、芳香第一胺类的鉴别
取本品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,,亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,生成橙黄到猩红色沉淀。
实验二盐酸普鲁卡因稳定性实验
一、目的要求
1. 了解pH值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。
2. 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。
二、实验原理
盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐,化学结构式为: H2NCOOCH2CH2N(C2H5)2 . HCl
盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。易溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,几乎不溶于乙醚。~157℃。
盐酸普鲁卡因溶液不稳定,易被水解,在一定温度下,水解速度随氢氧离子浓度的增加而加快。
反应如下:
2
NaOH/H2O
2CH2N(C2H5)+HO(CH2)2N(C2H5)2+NaCl
三、实验方法
(一)薄层层析板的制备
取层析用硅胶GF g,% mL,于研钵中研磨成糊状,涂铺在平滑洁净玻璃板(5×20 cm)上,阴干,备用。
(二)试液的制备
1. 标准液的制备
① % 对氨基苯甲酸溶液,作为点样液A。
② % 盐酸普鲁卡因溶液,作为点样液B。
2. 供试液的制备
①% 盐酸普鲁卡因溶液5 mL,