硫酸铵中氮含量的测定.doc

硫酸铵中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定
实验日期:
实验目的:
1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;
2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理
铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4+的酸性太弱(Ka=×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产
和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=×10-6)反应如下:
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+
所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。
式中MN—氮原子的摩尔质量( g/mol)。
二、主要试剂
1、 mol/L NaOH溶液 2、%酚酞溶液
3、%甲基红指示剂 4、甲醛溶液1:1
三、测定步骤:
1、NaOH溶液浓度的标定
洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。
~,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。
2、甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(1)(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~%酚酞指示剂, mol/LNaOH 溶液中
和至甲醛溶液呈淡红色。
3、试样中含氮量的测定: ~ ~ g左右的(NH4)2SO4于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量地移至250 ml 溶量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂,溶液呈红色, mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8 ml已中和的1:1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后, mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。(2)记录读数,平行做2~3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量。
四、实验报告
多聚甲酸不影响滴定。
(2)、由于溶液中已经有甲基红,再用酚酞为指示剂,存在两种变色不同的指示剂,用NaOH滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色(),再转
(1)、甲醛常以白色聚合状态存在,称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量
变为淡红色()。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。
一、实验原理
二、实验步骤
(NH4)-

a. 甲