紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定.doc

紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
研究报告
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阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。小剂量阿司匹林肠溶片(以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。2002 年11 月份颁布的国家标准(化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。
1 仪器与试药
药品:阿司匹林肠溶片(25㎎×100片,临汾宝珠有限制药公司,100301) 试剂:阿司匹林储备液() 蒸馏水
仪器:紫外分光光度计(日本岛津),石英比色皿(1cm)2个,25ml容量瓶,移液管,分析天平(Sartorius BS110S,北京赛多利斯天平)等。 2 方法与结果
标准系列溶液的配置

取原贮备液(),加蒸馏水至刻度,要匀即可,。

取上述贮备液()5ml置25ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度摇匀即可,扫该溶液(C=)紫外光谱图,判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。测得当λmax=225 nm时吸光度A=。如图一
图一阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱

取6只25ml容量瓶,,,,,,,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。计算其浓度(μg/ml):、、、、。

选择阿司匹林最大吸收波长λmax=225 nm,用1cm石英比色皿,一蒸馏水为空白作为参比,按浓度由低到高测定阿司匹林标准溶液的吸光度。

()置25ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。,蒸馏水定容至刻度,即得。


根据阿司匹林标准曲线测定数据,表一,以吸光度为纵坐标,相应5个阿司匹林肠溶片对照品溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。
表一阿司匹林标准曲线测定数据
组别
C(μg/ml)
A 1 2 3 4 5
阿司匹林标准曲线
其线性方程:y = + ,相关系数:R=,—