蒸馏及沸点的测定.ppt

乙醇的蒸馏及沸点测定
一、实验目的和要求
1、了解沸点测定的意义
2、掌握蒸馏装置的装卸和使用方法
3、掌握沸点测定的原理和方法
二、实验原理
如果液面上的空间是密闭的,蒸汽达到一个恒定的平衡压力,这个压力称为饱和蒸汽压。这种情况下,逸出形成蒸汽的溶剂的量将正好等于冷凝成液体的蒸汽的量。蒸汽压的大小与溶剂的本性和温度有关。温度愈高,分子逸出变成蒸汽的倾向愈大,蒸汽压将愈高。在敞开的容器中,蒸汽压可以增加到与大气压刚好相等而不再升高,此时液体将沸腾。在大气压下液体沸腾时的温度称为沸点。
一定温度下,液面都会从其表面逸出一些溶剂分子在空间形成蒸汽,建立如下平衡:

液体(l) 蒸汽(g)
蒸馏就是将液体有机化合物加热到沸腾变为蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体这两个过程的联合操作。
利用蒸馏可将沸点相差较大(30℃以上)的液体分开;纯液体有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(1℃~2℃),所以利用蒸馏可进行液体有机物沸点的测定。
图1
三、实验装置及操作步骤
将待蒸的50%乙醇150ml小心倒入蒸馏瓶中不要使液体从支管流出。加入几粒沸石。加入沸石,使液体平稳地沸腾,如事先忘记加入沸石,决不能在液体加热到接近沸点时补加,这样会引起爆沸。必须等液体冷却后再补加!
温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上
蒸馏时火焰不能太大,否则会造成过热现象,使部分液体的蒸气直接受到火焰的热;若火焰太小,蒸气达不到支管口处,水银球不能为蒸气充分浸润。
在达到收集物沸点之前,常有前馏分蒸出。前馏分蒸完,温度趋于稳定,馏出的就是较纯物质,更换接收器,记下开始馏出和最后一滴时的温度,就是该馏分的沸程。
当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜,整个蒸馏过程中,水银球上应始终保持有液滴。此时温度计读数就是馏出液的沸点