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主要指标检测方法
一、氧化钙含量的测定

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH 值为 ,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。

℃烘至恒重的试样( ),置于250mL烧杯中,超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样,超细碳酸钙加少量水润湿试样,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解。加50mL水,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试验溶液A。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。
以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量X1按下式计算:
式中:
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L ;
V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ;
V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ;
M——试料的质量,g ;
——[c(C10H14O8N2Na2)=]相当的以克表示的氧化钙的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,%。
二、氧化镁含量的测定

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH值为10时,以铬黑 T 作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。

用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量X2按下式计算:
式中:
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L;
V1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
——[c(C10H14O8N2Na2)=]
相当的以克表示的氧化镁的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果, %。
三、盐酸不溶物含量的测定

用盐酸溶解试样,过滤酸不溶物,灼烧,称量。

(1)工业超细碳酸钙试样称取约4g(或2g)试样(),置于烧杯中,加少量水润湿,滴加 20mL(或10mL ) 6mol/L盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用10g/L硝酸银溶液检验)。将滤纸和不溶物一并移人已恒重的瓷增涡中,低温灰化后移人高温炉内,于(875士25)℃下灼烧至恒重。
(2)工业超细活性碳酸钙试样称取约4g试样(精确至0 . 01g),置于烧杯中,加4mL乙醇润湿,滴加20mL 6mol/L盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用10g/L硝酸银溶液检验)。将滤纸和不溶物一并移入已恒重的瓷
坩埚中,低温灰化后移人高温炉内,于(875士25)℃下灼烧至恒重。

以质量百分数表示的盐酸不溶物含量(X3)按式下式计算:
式中:
m1——灼烧后瓷增祸和盐酸不溶物质量,g;
m2——瓷坩埚的质量,g;
m——试样的质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
%,取其算术平均值为测定结果。
四、铁含量的测定

用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁,在pH值2~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色配合物,于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。

(1)标准曲线的绘制
①标准比色液的配制。根据试液中预计的铁含量,按照下表指出的范围在一系列100mL容量瓶中,分别加入给定体积的溶液。
给定溶液的体积
试液中预计的铁含量/μm
50~500
20~300
10~100
铁标准溶液
用量/mL
对应的铁
含量/μg
铁标准溶液
用量/mL
对应的铁
含量/μg
铁标准溶液
用量/mL
对应的铁
含量