乙酸乙酯的制备实验.docx

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    机理:
   乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯。
 
 
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品
四、实验流程图
 
五、实验装置图
                     
     (1)滴加蒸出装置            (2)分液漏斗                    (3)蒸馏装置
 
六、实验内容
    在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇。然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸。在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇()()冰醋酸的混合液。油浴加热烧瓶,保持油浴温度在 140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min。这时,保持反应混合物的温度为120~125℃。滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器(为什么?)。把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤(为什么?),再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥。放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶。
通过长颈漏斗(漏斗上放折叠式滤纸)把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74~80℃的馏分。产量:~。
纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。沸点bp=℃,折光率 =。
 
(一)制备阶段
:如图(1)所示。
 【注:滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,距离三口瓶底部约
。】
:取下三口瓶先放入3ml乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
 【注:防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色(变黄或变黑)】
:。
 【注:需将二者混合均匀】
:缓慢加热,使瓶内反应混合物的温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min。这时,保持反应混合物的温度为120~125℃。滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。
【注:滴加速度的计算方法:若按滴液漏斗每毫升25滴计算,,应为858滴,如果需要在90分钟内滴加完,;如果需要在
45分钟内滴加完,则每分钟需滴加19滴即可。】
【注:滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条,以保持漏斗内外大气相通,确保滴加混合液速度流畅】
(二)后处理阶段
:反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层,确保呈现碱性。
 如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。
【注:饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器(为什么?)。】
:用等体积的饱和食盐水洗涤。
【注:使用饱和食盐水代替水来洗涤,能够有效降低有机物在水中的溶解度,减少产品损失,提高收率。】
:用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。