辅酶催化法合成安息香.doc

辅酶催化法合成安息香
——不同实验方式对合成安息香产率的影响
姓名:吴嘉琪
学号:201104011174
班级:制药试点11—1
指导老师:田燕
摘要
本实验以苯甲醛为原料,VB1为催化剂,利用缩合反应合成安息香。采用单因素实验法,寻找不同实验方式对反应产率的影响。第四种实验方式下安息香
产率最高,达到15%,为最优的实验方式。最后测IR谱确定结构。测熔点确定纯度。并且以VB1为催化剂,反应条件比较温和,无毒且产率高,有重要的环保意义。
关键词:
苯甲醛安息香实验方法 VB1催化产率
第一章前言

安息香(英文:Benzoin)又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮,是一种无色或白色晶体,可作为药物和润湿剂的原料,还可用作生产聚酯的催化剂。安息香由两分子苯甲醛在热的氰化钾或氰化钠的乙醇溶液中通过安息香缩合而成。
安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品[1]。安息香配剂用作吸人剂, 可减轻粘膜炎、支气管炎等上呼吸道病症。安息香还是一种主要的食用香精[2]。

安息香缩合是人们用氰化钠催化生成安息香,芳香醛在氰化钠(钾)催化下,分子间发生缩合生成二苯羟乙酮或称安息香的反应,称为安息香缩合。
很多用辅酶催化法合成安息香,维生素B1又称硫胺素或噻胺,是一种辅酶,作为生物化学反应的催化剂,在生命过程中起着重要作用。以为维生素B1辅酶催化合成安息香反应条件温和、操作安全、产率较高、效果良好。
第二章实验部分

圆底烧瓶(100ml)2个球形冷凝器2支试管(25ml)1支玻璃棒1支烧杯(1000ml、500ml、500ml、50ml) 滴管1支提勒管1个酒精灯1个温度计2支抽滤装置一套量筒2个天平1台毛细管数根铁架台 95%乙醇 VB1 苯甲醛丙三醇 10%NaOH pH试纸滤纸


1、在100ml圆底烧瓶中,%乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却(同时取5ml 2mol/LNaOH溶液于一支试管中也置于冰浴中冷却)。
2、冰浴冷却下,将NaOH溶液在10分钟内缓慢滴加至VB1溶液中,不断摇荡,调节溶液PH为9-10(此时溶液呈黄色)。
3、去掉冰水浴,加入15ml苯甲醛,装上回流冷凝管,加几粒沸石,将混合物置于水浴上温热75min左右。
4、水浴温度保持在80-85℃(且不可加热至沸腾),反应混合物呈桔黄(红)色均相溶液。
5、将反应混合物冷至室温,析出浅黄色结晶。冰浴中降温使结晶完全。
6、抽滤。粗产物用95%乙醇重结晶。
7、测熔点,与文献值对照。

1、在100ml圆底烧瓶中,%乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却(同时取10ml 2mol/L NaOH溶液于一支小烧杯中也置于冰浴中冷却)。
2、加入15ml苯甲醛。冰浴冷却下,将NaOH溶液在10分钟内缓慢滴加至VB1溶液中,不断摇荡,使反应液PH达到9-10,并3分钟内颜色不褪。
3、加几粒沸石,将混合物置于水