黄铜中锌含量的测定 实验报告.doc

实验报告:EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定
Posted on November 26, 2010 by admin
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定(Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper)
实验目的:
+标准溶液,EDTA标准溶液;
-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液;
,学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、
4. 掌握铜合金中Zn的测定方法
实验原理:
:
⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因:
EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小, H2O。因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O,   Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,.
⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;
实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。
⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离,其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。
H2In4-
=
H+
+
HIn5-
(pKa=)
黄色
 
 
 
红色
 
从平衡式可知,pH>;pH<。二甲酚橙与Mn+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pH<6的酸性溶液中使用。
    测定Zn2+的适宜酸度为pH=,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时,完成以下反应:
MIn + H2Y2- → MY + H2In4-
⑷ EDTA浓度计算公式:C(EDTA)= m(Zn)/10MZnVEDTA
:
⑴     黄铜片的溶解:使用1:1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片
Cu+ H2O2 +2HCl=CuCl2+2H2O
⑵     干扰离子的掩蔽:黄铜的主要成分是铜,铅,锡,锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。
可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法,选择在适当的pH下,将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下:
 Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+
    在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液,使生成硫酸钡沉淀,当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时,Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去,形成硫酸铅钡混晶沉淀,这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此,可以有效地掩蔽Pb2+。
Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+
    在一定酸度(pH=2~6)下,Cu2+被硫脲还原成Cu+ :
8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O = 8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+
Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
 Ⅲ.配位掩蔽法
掩蔽Sn(IV)、Fe3+、Al3+用氟化钾(或氟化铵)将Sn(IV)、Fe3+、Al3+形成氟的配合物(SnF62-、FeF63-、AlF63-)而加以掩蔽。
3计算Zn的含量:
 
  
主要仪器与试剂:
主要仪器:分析天平,250m烧杯,50mL滴定管,称量瓶,   移液管,干燥器,量筒,250mL容量瓶。
主要试剂:黄铜片,二甲酚橙指示剂,30%H2O2, ·L-1 HCl溶液,Na2H2Y·2H2O
操作步骤:
.操作
注意事项
·L-1 Zn2+标准溶液的配制::取适量锌片放在100mL烧杯中,·L-1 HCl溶液(自配)清洗1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却。
:~ Zn,盖好小表面皿。
:用滴管从烧杯口加入5mL 1:1 盐酸,待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁,小心地将溶液转移至250mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。
,用玻棒搅动。此时锌片表面不应有气泡,否则锌片表面被酸溶蚀,烘干后表面出现黑斑。用玻棒压住锌片倒去酸,小心加入自来水,玻棒搅动、压住锌片倒去自来水,重复若干次洗去酸。再用纯水荡洗3次,尽量沥干水。2.  将洗净的锌片