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酱腌菜中亚硝酸盐含量的测定
由于肉制品生产企业在生产过程中乱加、误加亚硝酸盐而引起食物中毒, 所以强制检验肉制品生产企业加入硝酸盐与亚硝酸盐的含量起到非常重要的作用。肉类罐头与肉制品最大使用量不得超过 。除了肉类食品含有硝酸盐及亚硝酸盐, 果蔬制品、酱腌菜中也含有亚硝酸盐。:

在稀盐酸介质中,NO2-与碱性品红发生重氮反应,用8—羟基喹啉作偶联剂,
在弱碱性条件下,生成茶红色偶氮染料来定量测定NO2-含量。
,最常用的方法是盐酸萘乙二胺法, 也就是用分光光度计测定样品吸光度, 分光光度法以其设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观的优点, 深受欢迎。本实验研究了以α- 萘胺为显色剂, 利用紫外可见分光光度计测定肉制品中的亚硝酸盐的含量的方法。结果证明, 此方法简单、快捷、准确, 是一种食品检测的好方法。
【实验原理】
自样品中抽提分离出亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与α-萘胺试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样液中亚硝酸含量成正比,可比色测定。反应式如下: NO2-++H+H2NSO3HNN+SO3H+HO2
N
NN+NSO3H+
23H2
1?10001000
401m??50050 (mg/kg) 肉制品中亚硝酸盐含量==X?
式中:X为由测得的吸光度在标准曲线上对应的亚硝酸钠质量浓度(μg/mL);
m为样品质量(g)。
【实验部分】
一、主要试剂及仪器
(1) 亚铁氰化钾溶液:[)6·3H2O]溶于水,
并稀释至100mL。
(2) 乙酸锌溶液:[Zn(CH3COO)2·2H2O],加3mL冰醋酸
溶于水,并稀释至100mL。
(3) 饱和硼砂溶液:(Na2BO4·10H2O)溶于100mL热水中,冷
却备用。
(4) 对氨基苯磺酸溶液():%盐酸中,避光保存。
(5) %α-萘胺溶液(2g/L) :,以水定容50mL,
避光保存。
(6) 亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL):
燥24h的亚硝酸钠(优级纯),加水定容到500mL。
(7) 亚硝酸钠标溶液(5μg/mL):临用前,
中,用水定容到100ml
(8)仪器:①研钵②UV8500紫外-可见分光光度计③分析天平④1mL、2mL、5mL、20mL移液管各1支⑤50mL烧杯1个,100ml烧杯1个⑥10ml量筒1个, 100ml量筒1个⑦500mL烧杯1个,500ml容量瓶4个⑧50mL容量瓶10个,100ml容量瓶4个⑨滤纸、过滤装置一套⑩比色皿2个。
二、实验操作
(1)样品处理
样品中硝酸盐及亚硝酸盐的提取: 称取经剁碎混合均匀的样品5克于100mL烧杯中,,以玻璃棒搅拌,然后用70℃左右的水约300mL,将其稀释转移到500mL容量