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面料阻燃剂,阻燃材料,环保阻燃剂,面料防火剂,纤维阻燃剂,木材防火阻燃剂,纸张阻燃剂,阻燃涂层剂
阻燃及未阻燃棉织物的热裂解
朱平隋淑英王炳孙铠青岛大学东华大学
原载:六届后整理论文集;
【摘要】用PY-GC-MS色质联用仪研究阻燃及未阻燃棉纤维(织物)的裂解产物,分析阻燃纤维在裂解时以呋喃类、葡聚糖等环状化合物为主的原因。
【关键词】阻燃棉织物热裂解裂解产物色质联用仪
中图法分类号:TS16 文献标识码:A
用PY-GC-MS联用仪研究阻燃及未阻燃织物的裂解产物,在棉纤维的裂解一气相色谱图上确认了43个峰,认定了裂解产物40种,比国内外文献多了12种;阻燃棉纤维的裂解产物确认了28个峰,含裂解产物27种。比国内文献增加了4种。
1 材料与实验
1·1 样品的阻燃整理
试验用织物为纯棉漂白床单布,阻燃剂CFR-201,六羟甲基三聚氰胺树脂(HMM),柔软剂CGF等,设备用瑞士BENZ小样机。阻燃整理工艺流程:浸轧阻燃整理液(二浸二轧,轧余率80%)→预烘(98℃-105℃,3min)→焙烘(160℃,3min)→碱洗→皂洗→水洗→烘干。工艺处方:CFR-201 350g/L,HMM 80g/L,CGF 4g/L,尿素15g/L,H3PO4 17g/L,渗透剂JFC lg/L
。
1·2 裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)分析
仪器:惠普HP5890气相色谱仪,HP5989质谱仪,CDS-l00裂解器,HP-5毛细柱25m××。测试条件:载气流速15m(He)/Min;进样口温度250℃;裂解温度600℃;质量扫描范围10-600;程序升温50℃(5min)至230℃;离子源250℃;四极杆l00℃;,。
2 实验结果与讨论
2·1 实验结果测试了阻燃及未阻燃棉织物的
PY-GC-MS裂解谱图见图
l、图2。
图1 阻燃棉织物的PY-GC-MS裂解色谱图
2·2 讨论图2 未阻燃棉织物的PY-GC-MS裂解色谱图
2·2·1 纤维素纤维的热裂解
一般认为纤维素纤维的裂解反应分两种情况,一是纤维素脱水炭化,产生水、一氧化碳和固体残渣;二是纤维素通过解聚生成不挥发的液体左旋葡萄糖,左旋葡萄糖进一步裂解,生成低分子量的裂解产物,并形成二次焦炭。在氧的存在下,左旋葡萄糖的裂解产物发生氧化,燃烧产生大量热,又引起更多纤维素发生裂解。这两个反应相互竞争,始终存在于纤维素裂解的整个过程中[1]。
纤维素纤维的热裂解可以分为三个阶段[2-3]:初始裂解阶段、主要裂解阶段和残渣裂解阶段。温度低于370℃的裂解属于初始裂解阶段,表现为纤维物理性能的变化及少量失重,主要与纤维素纤维中的无定型部分有
关[2]。温度在370℃至431℃的裂解属于主要裂解阶段,大部分裂解产物是在这一阶段产生的,左旋葡萄糖是主要中间裂解产物,再由它分解成各种可燃性气体产物,主要裂解阶段发生在纤维的结晶区。温度高于430℃时纤维素纤维的裂解属于残渣裂解阶段,主要是脱水、炭化,残渣中碳含量越来越高。
2·2·2 纤维素纤维的裂解产物
纤维素纤维的裂解是决定纤维(织物)燃烧性能的关键,纤维素纤维的裂解产物,大部分是纤维燃烧的燃料