15-1 醋酸地塞米松_PPT课件 醋酸地塞米松及其制剂的分析
结构特点:
★具有21个C原子
★ A环:具有△4-3-酮基
★ C17:具有α-醇酮基与醋酸成酯
★ C10、C13:具有角甲基
★ C11:具有羟基或酮基
一、鉴别
(一)物理常数的测定
(二氧六环为溶剂):+82°~+88°
:240nm,百分吸收系数为343~371
(二)鉴别
C17-醇酮基的呈色反应(还原性)
醋酸地塞米松与斐林试剂(碱性酒石酸铜)反应生成橙红色氧化亚铜沉淀。
(水解产物的反应)
酯类甾体激素药物
水解
酸或碱
例如:醋酸可的松鉴别:取本品约50mm,加乙醇制氢氧化钾试液2mL,置水浴上加热1min,放冷,加硫酸溶液(1→2)2mL,缓缓煮沸1 min,即发生醋酸乙醋的香气。
:取本品细粉适量(约相当于醋酸地塞米松7mg),加乙醇25mL,浸渍15min,时时振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣显有机氟化物的鉴别反应。
二、检查
(一)原料药的检查
来源:结构类似的其他甾体
方法:HPLC
(二氧化硒剧毒)
来源:合成过程中,二氧化硒脱氢引入的硒
方法:二氨基萘比色法
样品先经氧瓶燃烧法破坏。使硒游离并转变为Se6+,在吸收液中加盐酸羟胺,使Se6+还原为Se4+。,与2,3-二氨基萘反应,生成4,5-苯并苯硒二唑,用环已烷提取后,于378nm波长处测定吸光度。
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