附离子表面活性剂检测细则（亚甲蓝分光光度计）.doc

附离子表面活性剂检测细则
(亚甲蓝分光光度计)
一、方法与原理
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用,生成蓝色的离子对化合物,这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活生物质(MBAS)。生成的黑色物可被三氯甲烷萃取,其色度与浓度成正比,并可用分光光度计在波长652mm处测量三氯甲烷层的吸光度。
二、仪器
1、分光光度剂
2、250ml分液漏计(最好用TFE活塞)
3、索氏抽提器(150ml平底烧瓶,φ35×160nm抽出器蛇形冷凝管)
三、试剂
1、4%氢氧化钠溶液
2、3%硫酸
3、三氯甲烷
4、直链烷基苯磺酸钠标准贮备液:(,),溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线,混匀,。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。
5、直链烷基苯磺酸钠标准溶液:,用水稀释至1000ml,,当天配制。
6、亚甲蓝溶液:称取50g-水合磷酸二氢钠置于烧杯中,,混匀,转移入1000ml容量瓶中,称取30mg亚甲蓝(指示剂),用50ml水溶解后也移入容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中。
7、洗涤液:称取50g一水合磷酸二氢钠置于烧杯中,溶于水,, 用水稀释至1000ml容量瓶中。
8、酚酞指示剂溶液:,然后边觉拌边加入50ml水,滤去沉淀物。
9、玻璃棉或脱脂棉:在索式抽提器中,用三氯甲烷萃取4h后,取出干燥,保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。
四、步骤
1、校准曲线的绘制,取一组分液漏斗四个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、1:00、3:00、5:00、7:00、9:00、11:00、13:00、15:00、20:00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀。按“水样测定”步骤操作,以测得的吸光度扣除空白试验值(零浓度标准溶液的光度)后,与相应的LAS量绘制标准曲线。
2、水样测定:将待测水样(100ml)移入分液漏计,以酚酞为指示剂,逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水样呈紫红色,再滴加3%硫酸剂到紫红色刚好消失。
加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀后再加入10ml三氯甲烷,激烈振摇30S,注意放气。过分地振摇会发生乳化现象,必要时,可加入少量异丙醇(小于10ml),以破坏乳(标准系列亦加入相同体积的异丙醇),再慢慢旋转分液漏