GC法测定复方氯己定含漱液中薄荷脑的含量.doc

GC法测定复方氯己定含漱液中薄荷脑的含量
梁慧敏
(广西梧州食品药品检验所广西梧州 543002)
【摘要】目的:研究以气相色谱法测定复方氯己定含漱液中薄荷脑的含量的方法。方法:色谱柱:Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱(30m×,μm),氢火焰离子化检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,初始柱温:100℃,保持7分钟,以每分钟50℃的速率升至200℃,保持1分钟;氮气流速: -1。结果:~448ng范围内线性关系良好(r=),%,RSD=%(n=9)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为复方氯己定含漱液的质量控制方法。
【关键词】复方氯己定含漱液;GC;薄荷脑
【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2016)10-0358-02
复方氯己定含漱液为淡黄色液体有效成分有:葡萄糖酸氯己定、甲硝唑、浓薄荷水等,其收载于《卫生部颁药品标准》(新药转正标准西药第十一册)中[1],处方中浓薄荷水含有薄荷脑,其作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作用,经查阅质量标准及文献,未见有薄荷脑含量测定的报道,该方法采用气相色谱法,能准确检测复方氯己定含漱液中薄荷脑的含量。可为复方氯己定含漱液的质量控制提供依据。
、试剂与试药
安捷伦GC-7890气相色谱仪, AND GR-202电子分析天平;
样品:复方氯己定含漱液:(江苏晨牌邦德药业有限公司,批号:201406101)
薄荷脑对照品(批号:110728-200506,供含量测定用),购于中国药品生物制品检定研究院;氮气
%、%;无水乙醇为分析纯。

色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:Phenomenex ZB-WAX 石英毛细管柱(30m×,μm);氢火焰离子化检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,柱温:100℃,保持7分钟,以每分钟50℃的速率升至200℃,保持1分钟。分流比:10:1,进样量1μl。
对照品溶液的配制
,用无水乙醇使溶解并精密稀释25倍,作为对照品储备液(浓度:-1),精密吸取上述对照品储备液1ml并用无水乙醇精密稀释10倍,作为对照品溶液(浓度:-1)。
供试品溶液的配制
,用无水乙醇精密稀释10倍后,用微孔滤膜(μm)滤过,即得供试品溶液。
阴性对照溶液的制备
取缺浓薄荷水的成分按复方氯己定含漱液组成成分制备阴性对照样品,。
专属性试验
精取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1μl注入GC仪,得到色谱图1。由图1可见,供试品色谱与对照品色谱相应的位置上均有相同保留时间的色谱峰,阴性对照样品无干扰。
A. 对照品 B. 样品 C. 缺浓薄荷水阴性样品
图1 GC色谱图
精密度试验