葡萄糖含量测定.doc

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
摘要运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na2S2O3及I2标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。再将其酸化,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。所用指示剂为淀粉。根据所加I2标准溶液的量及滴定所耗Na2S2O3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。
关键词葡萄糖注射液间接碘量法返滴定法
1引言
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法
方案一:旋光测定法
根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。
方案二:间接碘量法。
碘与NaOH作用能生成NaIO,而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性条件下,未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出,只要用标准Na2S2O3溶液滴定析出的I2,便可计算C6H12O6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理
在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。过量的NaIO可以转化为NaIO3和NaI。在酸性条件下,NaIO3和NaI作用析出I2,然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下:
I2与NaOH作用: I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O
C6H12O6和NaIO定量作用: C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI
3、总反应式: I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O
4、C6H12O6作用完后,过量的NaIO发生歧化反应: 3NaIO=NaIO3+2NaI
在酸性条件下NaIO3和NaI作用: NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O
析出过量的碘用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
实验还涉及到Na2S2O3和 I2溶液的标定
1、Na2S2O3的标定 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
Cr2O72-~3I2~6S2O32-

2、碘的标定 I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
计算式:
3实验仪器及材料
仪器
称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml)、移液管(25ml)、量筒(10ml)、锥形瓶(25ml,3个)、酸式滴定管(50ml)、烧杯(50ml)、玻璃棒、碘量瓶
药品
K2Cr2O7(S)、盐酸(6mol/L)、KI溶液(