样品前处理技术
木材
色谱分析
光谱
电分析
色谱分析
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回顾-传统的分离方法
液-液萃取
蒸馏
索氏萃取
沉淀分离
膜分离法
大量使用有机溶剂
处理时间长
操作步骤多
较大误差
影响操作人员健康
污染周围环境
传统的样品前处理方法
离子交换萃取
无溶剂或少溶剂的样品前处理技术
溶剂萃取
气相萃取
固相萃取
超临界流体萃取
静态顶空萃取
吹扫捕集
固相萃取
固相微萃取
微波辅助萃取
加速溶剂萃取
流动注射法
无法检测
衍生化
控制面板
Combi Pal
三合一装置
顶空加热装置
装置及操作过程
静态顶空萃取
利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析。
通常是作为气相色谱仪和气相色谱与质谱仪前置装置,也即在GC和GC-MS等前增加一个顶空进样装置,与后者联机使用。所以顶空法的目的就是为GC检测进行前处理。
静态顶空萃取
影响因素
静态顶空萃取
样品振动时间
样品加热温度
进样器加热温度
溶剂的影响
盐效应
温度增加,促进待测物的挥发
振动能使样品更加均匀,也能促进待测物的挥发
防止待测物冷凝
加入适当的溶剂,促进待测物挥发
向溶液中加入盐,会减小物质的溶解度,特别是减小极性物质的溶解度。
用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇、苯系物等许多易挥发和半挥发性的有机溶剂类;
应用范围
静态顶空萃取
花香气、香水、水果香
开放实验
优点
静态顶空萃取
操作简单、快速
费用低
进样中溶剂含量少,减少干扰
避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题
缺点
样品中一些低沸点有机酸会产生干扰;
灵敏度较低
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