总磷的测定.ppt

水质总磷的测定
--------钼酸铵分光光度法
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一、主题内容与适用范围
1、本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
2、总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
3、本标准适用于地面水、污水和工业废水。
4、取25mL试料,,。
5、在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
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二、实验原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
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三,实验试剂
硫酸(H2SO4),1+1
,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
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实验试剂
钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸()中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸()和一个体积抗坏血酸溶液()。使用当天配制
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实验试剂
磷标准贮备溶液:±℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸()用水稀释至标线并混匀。?g磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
磷标准使用溶液:()转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。?g磷。
使用当天配制。
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四、实验仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器:
微波消解炉一台,附有若干聚四氟二烯消解罐
50mL比色管。( 50mL具塞(磨口)刻度管也可。)
分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
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五、采样和样品
采样
采取500mL水样后加入1mL硫酸()调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
试样的制备:
取25mL样品()于比色管中()。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
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六、分析步骤
空白试样
按()的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
测定:
消解
过硫酸钾消解:吸取25mL水样于消解罐中()。加4mL过硫酸钾。旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微波炉玻璃转盘周边,关好炉门。进行消解。消解时间为(n+4)分+n*20秒,取出放冷。将液体转移至50mL比色管内,然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
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分析步骤
发色:
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液()混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液()充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
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