水分测定标准操作规程.doc

标准操作规程
标题:水分测定标准操作规程
生效日期年月日页次: 1/5
编号:SOP-QC-181-01
颁发部门:质量管理部
新订□修订□
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QA审核:
批准:
分发部门:QC。
目的:建立一个水分测定标准操作规程。
范围:适用于QC。
责任者:QC主任、化验员。
标准引自:中国药典2000年版附录。
1 费休氏法:
原理及操作方法见《费休氏水分测定法》。
2甲苯法
本法适用于含挥发性成分的药品。
、试剂

(1)500ml的短颈圆底烧瓶;
(2)水分测定管;
(3)为直形冷凝管,外管长40cm;
(4)电热套;
使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
甲苯(CR;要求见本法后附注)
测定
检查仪器完整性重点检查各仪器有无裂缝、磨口处有无破损;仪器各部分是否洁净并经充分干燥。
(约相当于含水量1-4ml),精密称定,置500ml烧瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒。
,再自冷凝管顶端加入甲苯,至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟蒸馏出2滴。
标准操作规程
标题
水分测定标准操作规程
颁发部门
质量管理部
编号
SOP-QC-181-01
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待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟。
放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在水分测定管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。
检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。
【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
3气相色谱法
--乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为140-150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇,照气相色谱法测定(中国药典2005年版一部附录VIE)测定,应符合下列要求:
(1)水峰计算的理论板数应大于1000;用乙醇峰计算的理论板数应大于150。
(2)水和乙醇两峰的分离度应大于2。
(3)将无水乙醇进样5次,%。
,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备取供试品适量(),粉碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇50ml,密塞,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,离心,取上清液,即得。
测定法取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各1~5μl ,注入气相色谱仪,计算,即得。
【附注】(1) 无水乙醇含水量约3%,标准溶液与供试品溶液的配制需用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量需要扣除。
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水分测定标准操作规程
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