水分测定标准操作规程.docx

水分测定标准操作规程.docx水分测定标准操作规程
目的：规范药品水分检验操作。
范围：烘干法适用于不含或少含挥发性成分药品的检验，甲苯法适用 于含挥发性成分药品的检验。
责任：检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。
内容：
4. 1标准名称
水分测水分测定标准操作规程
目的：规范药品水分检验操作。
范围：烘干法适用于不含或少含挥发性成分药品的检验，甲苯法适用 于含挥发性成分药品的检验。
责任：检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。
内容：
4. 1标准名称
水分测定法｛中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX H｝。

将样品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片（如果破碎成2mm以下将有可 能加快检验的进程），混匀，放于磨口瓶中备用，并要尽快检测。直径和长度在 3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。

4. 3. 1方法原理
在规定的温度条件下，将药品中的自由水、结晶水和其它挥发性物质蒸发， 使药品干燥减失重量。以减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重百分比，即 药品的水分百分含量。
4. 3. 2仪器设备：
a、 1/10000 天平；
b、 恒温干燥箱；
c、 30ml或50ml称量瓶；
d、 干燥器。
4. 3. 3操作方法
取洁净的扁形称量瓶，置于100~105°C干燥箱中，打开瓶盖，加热2小时， 盖上盖取出，置于干燥器中冷却30分钟，称重，再重复上述操作干燥1小时， 冷却，称重，直至恒重。迅速精密称定供试品2~5g,平铺于在已干燥至恒重的 扁形称量瓶中，其供试品厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm。打开瓶盖在 100~105°C干燥5小时，将瓶盖盖好，移入干燥器中，冷却30分钟，精密称定重 量，再在上述温度干燥1小时，冷却30分钟，称重，直至连续两次称重的差异
小于或等于5mg为恒重。
4.
根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
A -B
X = A-C X10°
式中：X——样品中水分的含量（%）；
A——称量瓶和样品的重量，g；
B 称量瓶和样品干燥后的重量，g；
C——称量瓶的重量，go
（蒸馅法）
4. 4. 1方法原理
药品中的水分与甲苯共同蒸出，收集馆出液于接收管内，根据水的体积计算 水分百分含量。
4. 4. 2试剂
a、甲苯：化学纯甲苯可直接用于测定。其它等级的甲苯可先加少量水，充 分振摇饱和后放置，将水层分离弃去，甲醇苯进行蒸偏，收集馅了液备 用。

a、 水分测定蒸馅器；
b、 1/10000 天平；
c、 电热套。
4. 4. 4操作方法
精密称定供试品适量（估计含水l~4ml之间。例如：某产品