甲硝唑片剂的检验.pptx

甲硝唑片的质量检验
李龙
实验目的
熟悉甲硝唑的结构与理化性质
掌握片剂的制剂检查项
掌握根据化合物的结构及理化性质,设计定性、定量分析的方法思路
实验原理
甲硝唑为抗厌氧菌药, 对革兰阳性和阴性厌氧菌有较强的杀灭作用, 也是常用的抗阿米巴原虫与抗滴虫病药。
本品含标示量的90%-110%
最大/最小吸收波长为277nm/244nm
硝基可被还原为氨基发生重氮化耦合
反应
分子结构式:2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇
分子式:C6H9N3O3
分子量:171
处方分析
甲硝唑 20g (主药)
淀粉 (崩解剂)
糊精 (粘合剂)
蔗糖粉 (粘合剂)
30%乙醇适量(润滑剂&润湿剂)
硬脂酸镁适量(润滑剂)
制备成 100片
一、性状
本品为白色或类白色片。
二、鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于甲硝唑lOmg), 加氢氧化钠试液2ml微温,即得紫红色溶液;滴加稀盐酸使成酸性即变成黄色,再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。
(2)取本品的细粉适量(约相当于甲硝唑0. 2g),加硫酸溶液4ml,振摇使甲硝唑溶解,滤过,滤液中加三硝基苯酚试液适量,放置后即生成黄色沉淀。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
三、检查
20片重量差异超出+5%的范围不得超过总片20%。
四、含量测定
照高效液相色谱法测定,色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20 : 80)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
测定法取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于甲硝唑0. 25g),置50ml量瓶中,加50% 甲醇适量,振摇使甲硝唑溶解,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10Ml,注入液相色谱仪,记录色