阳离子的鉴定方法.doc

【分享】阳离子的鉴定方法!
阳离子鉴定方法条件与干扰灵敏度
捡出限量最低浓度
Na++试液,加8滴醋酸铀酰试剂 
:UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+ :
3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·,强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂,+存在时,可能生成
KAc·UO2(Ac)2 的针状结晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。 
Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰, PO43-、AsO43-能使试剂分解,应预先除去 
·g-1 (250ppm)
+·L-1KSb(OH)6试液混合,用玻璃棒摩擦器壁,放置后产生白色晶形沉淀示有Na+ 
: Na++Sb(OH)6-= NaSb(OH)6↓ 
Na+浓度大时,立即有沉淀生成,浓度小时因生成过饱和溶液,很久以后(几小时,甚至过夜)才有结晶附在器壁 1. 
在中性或弱碱性溶液中进行,因酸能分解试剂 
2. 低温进行,因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 
3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀,需预先除去 
K++试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K+ 
:
2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 
中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 
2. 
NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时,鉴定K+4μg80μg·g-1 
(80ppm)
+试液,加2~·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液,生成白色沉淀示有K+ 
:
K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行
2. 
NH4+有类似的反应而干扰,Ag+、Hg2+消除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。·g-1 
(10ppm)
NH4+ 1. 气室法 
:用干燥、洁净的表面皿两块(一大、一小),在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液,再加3滴6mol·L-1 
NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸,盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min,酚酞试纸变红,示有NH4+ 
这是NH4+·g-1 (1ppm)
+试液,放在白滴板的圆孔中,加2滴奈氏试剂(K2HgI4的NaOH溶液),生成红棕色沉淀,示有NH4+ 
: 
或 NH4++OH-=NH3+H2O
NH4+浓度低时,没有沉淀产生,但溶液呈黄色或棕色1 
Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时,与试剂中的Na