三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定.doc

三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定 .doc三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定
姬生国王东李娥何方宋飒
【关键词】三鼎
摘要:目的建立测定三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定方法。方法以甲苯丙酮乙醇浓氨溶液(16∶12∶1∶4)的上层溶液为展开剂,采用双波长反射锯齿扫描法,测定波长λS=254 nm,参比波长λR=325 nm,测定士的宁的含量。%, 板内RSD=%(n=5)。结论此测定方法简单可行,重现性好,可作为该药质量控制的参考依据。
关键词:三鼎丹胶囊;士的宁;薄层扫描

Quantitative Determination of Strychnine in SanDingDan Capsule by TLCScanning
Abstract:ObjectiveTo determine the content of Strychnine in SanDingDan Capsule. MethodsTLC and reference . ResultsThe average recovery ethod is simple and feasible ,λR=325 nm;双波长反射法锯齿扫描:SX=3;狭缝: mm× mm;灵敏度:中。
2 方法与结果
供试品溶液的制备
取三鼎丹胶囊100粒,取内容物混匀,精密称取粉末20 g(相当于40粒的量),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入浓氨试液15 ml及氯仿80 ml,密塞,轻轻振摇,超声处理40 min,再称定重量,用氯仿补足减失的重量,充分振摇,过滤,滤液用硫酸溶液(5→100)提取5次(15,15,10,10,10 ml),合并硫酸液,加浓氨试液调节pH值至10,用氯仿提取5次(15,15,10,10,10ml),合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿溶解,并定容至2ml容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。
标准曲线的绘制
精密称取士的宁对照品, mg对照品溶液。用定量毛细管吸取上述对照品溶液1,2,3,4,5μl分别点于同一含硅胶GF254薄层板上,依上述条件展开,依法扫描测定各斑点积分值。以点样量为横坐标,以测得的峰面积为纵坐标,得士的宁回归方程为:Y=2 +,r= 8;~,线性关系良好。
干扰因素的考察
取缺马钱子的阴性样品20 g,按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液,取该溶液及供试液,对照品溶液各4μl依法点样,展开、取出、晾干、扫描测定。结果在士的宁相应的色谱位置处无斑点、无吸收。
精密度实验分别在同一薄层板上点5个相同量的上述对照品溶液,士的宁的斑点峰面值的RSD为 %,表明同板精密度较好。分别在5个不同的薄层板上点相同量的上述对照品溶液,%, 表明异板精密度较好,结果见表1。表1 精密度实验结果(略)
稳定性实验以同一薄层板的同一斑点依法每隔30 min测定1次。结果表明,士的宁在2 h内稳定,%。结果见表2。表2 稳定性结果测定(略)

重现性实验