两种方法测定复方洗液中醋酸氯己定含量的对比
摘要:目的准确测定复方洗液中醋酸氯己定的含量。方法采用高效液相色谱法、紫外分光光度法测定复方洗液中醋酸氯己定含量。结果紫外紫外分光光度法与高效液相色谱法分别测量醋酸氯己定含量,测量结果基本一致,其RSD分别为:%%。测定回收率分别为:91%~108%和98%。结论高效液相色谱法测定准确快速、精确度高,是测定复方洗液中醋酸氯己定含量的最佳选择方法。
关键词:高效液相色谱法;紫外分光光度法;醋酸氯己定;含量测定
醋酸氯己定为阳离子表面活性剂,作为主要杀菌、抑菌成分用于多种复方洗液和复方皮肤粘膜中。醋酸氯己定含量的测定方法主要有容量分析法、紫外分光光度法、高效液相色谱法,为快速、有效、准确的测量复方洗液中醋酸氯己定的含量,对这几种方法进行了综合分析对比,以选择最佳方法。
1 资料与方法
Waters600高效液相色谱仪,UV1750紫外分光光度计,醋酸氯己定对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100183-201003,供含量测定用)购自,醋酸氯己定样品(市售品,批号为20131216、20131223和20131229),乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
,置于25ml量瓶中,加少量蒸馏水超声使其溶解,再加水定容至刻度,充分摇匀,!
,加水稀释至刻度,摇匀,。
供试品溶液的制备精密吸取20ml样品置于100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得。
紫外分光光度法测定取5~10ml供试品溶液经适当稀释后,置于1cm的比色池中,在254nm的波长下,用紫外分光光度计测定。醋酸氯己定含量与吸光度(A)值呈正相关关系,通过公式计算出含量。
高效液相色谱法测定取5~10ml供试品经适当稀释后,用紫外检测器,C18分离柱,波长254nm,流动相为磷酸二氢钾(,pH=):乙腈=65:35,保留时间定性,峰高外标法测定醋酸氯己定含量。
2结果
醋酸氯己定含量测定结果以紫外分光光度法测定时,首先绘制标准曲线,以水为空白在波长254nm处测定吸光度,以吸光度(A)对浓度(C)进行回归运算, 线性方程为A=-(r=),~,与吸光度成良好线性关系。
以高效液相法测定时,绘制标准曲线,以峰面积(Y)对进样浓度(X)进行线性回归, 回归方程为Y=12879110X+11107(r=),
μg/ml~。见表1。
检测结果表明,紫外分光光度法与高效液相色谱法分别测定复方洗液中醋酸氯己定含量,结果一致,二者之间测定值差异无统计学意义(P>),%,%。
稳定性试验结果取同一供试品溶液(批号为20131216)分别
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