食品安全国家标准 食品添加剂 烟酸（征求意见稿）.doc

食品安全国家标准
食品添加剂烟酸
National food safety standard
Food additive Nicotinic acid
(征求意见稿)
201X-XX-XX实施
2010-XX-XX发布
中华人民共和国卫生部发布
中华人民共和国卫生部发布
2010-06-01实施
2010-××-××发布
前言
本标准与美国《食品化学品法典》第五版(FCC5)“烟酸”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB14757—1993《食品添加剂烟酸》
本标准与GB14757—1993相比主要变化如下:
——试验方法中增加了安全提示;
——性状项取消溶解度;
——干燥失重的指标由1%%;
——增加了红外光谱鉴别法;
——要求中增加了砷含量指标。
本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为规范性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB14757—1993。
食品安全国家标准
食品添加剂烟酸
范围
本标准适用于化学合成法制得的烟酸。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
化学名称
吡啶-3-羧酸
Pyridine-3-carboxylic acid
分子式
C6H5NO2
结构式

相对分子质量
(按2007年国际相对原子量表)
要求
感官要求:应符合表1 的规定。
表1 感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色或类白色。
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。闻其气味,用温开水漱口,品尝滋味。
滋味、气味
味微酸,无臭或有微臭。
组织状态
结晶性粉末。
酸碱性
水溶液显酸性。
理化指标:应符合表2的规定。
表2 理化指标
项目
指标
检验方法
烟酸含量(以C6H5NO2计,以干基计),w/%
~

干燥失重,w/%
≤


熔点/℃
234~238
附录B
氯化物(以Cl计),w/%
≤


灼烧残渣,w/%
≤


重金属(以Pb计)/(mg/kg)
≤
20
附录Ca
砷(以As计)/(mg/kg)
≤
2

a样品中杂质金属在酸性()条件下,与硫化氢或硫化钠试液显色。样品与标准铅溶液同法测定,以此检查其限度。按附录C方法进行测定。
(规范性附录)
检验方法
安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
鉴别
方法原理
烟酸加2,4-二硝基氯苯熔化后,生成季铵化合物,再加醇制氢氧化钾,即显紫红色(Vongerichten反应)。
烟酸含羧基,用氢氧化钠中和后,遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸铜沉淀。
烟酸水溶液和烟酰胺水溶液,按分光光度法测定,在262 nm波长处均有最大吸收,烟酸在237 nm波长处有最小吸收;烟酰胺在245 nm波长处有最小吸收,烟酸的吸收度比值A237nm/~;烟酰胺的吸收度比值A245nm/~。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。
试剂与溶液
2,4-二硝基氯苯。
氢氧化钾乙醇溶液: g,加100 mL 95%乙醇使溶解,静止后取上清液。
氢氧化钠溶液: g,加水使溶解成100 mL。
硫酸铜溶液: g,加水使溶解成100 mL。
分析步骤
取实验室样品约4 mg,加8 mg 2,4-二硝基氯苯,研匀,置试管中,缓缓加热熔化后,再加热数秒钟,放冷,加3 mL氢氧化钾乙醇溶液。即显紫红色。
取实验室样品约50 mg,加20 mL水溶解后,滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应,加3 mL硫酸铜溶液,即缓缓析出淡蓝色沉淀。
取实验室样品,加水制成每1 mL中含20 µg的溶液,按照分光光度法(中华人民共和国药典2005年版二部附录Ⅳ A)测定,在262±1 nm,的波长处有最大吸收,在237±1