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实验8 硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
,制备复盐硫酸亚铁铵;
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二、实验原理
除锂外,碱金属盐类化合物,尤其是硫酸盐和卤化物具有形成复盐的能力。复盐的类型通常有卤化物形成的光卤石类和硫酸盐形成的摩尔盐(硫酸亚铁铵)和明矾类。复盐的一个特别性质是其溶解度一般较其组分盐的溶解度要小(参见表8-2)。
摩尔盐硫酸亚铁铵,是浅蓝绿色单斜晶体,溶于水,不溶于醇,空气中风化,100~110 °C时分解。一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐硫酸亚铁铵后,亚铁就比较稳定,不易被氧化。因此,在定量分析中,硫酸亚铁铵常用来配制亚铁离子的标准溶液。
本实验从铁屑开始制备硫酸亚铁铵。实验中先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液:
Fe + H2SO4 ══ FeSO4 + H2↑
由于铁屑中含有其它金属和非金属杂质,生成的氢气中含有其它有气味和毒性的气体(为什么?),可以用碱吸收后再排放。
将制备的FeSO4和等摩尔的(NH4)2SO4在溶液中混合,通过蒸发、结晶,将得到溶解度较小的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O复盐晶体:
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O ══(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
由于硫酸亚铁铵在100~110 °C时分解,蒸发只能通过水浴加热进行。
三、实验用品
天平、锥形瓶、电磁加热搅拌器、减压过滤装置、蒸发皿、比色管、烧杯等。
Na2CO3(5%)、(25%)、Fe3+标准溶液、H2SO4(2 mol·L-1),HCI(3 mol·L-1)、(NH4)2SO4固体、铁屑。
四、实验内容
1. 硫酸亚铁的制备
称取2 g铁屑,放在小烧杯中,加约20 mL 5%的Na2CO3溶液,小火加热几分钟以除去铁屑上的油污。用倾析法去掉碱液后,用水洗净铁屑。
往锥形瓶内加入约20 mL的2 mol·L-1 稀硫酸,小火加热,在加热过程中适当补充蒸发掉的水分。待反应基本完全(产生氢气气泡很少)后,趁热减压过滤,滤液转移到蒸发皿中。
2. 硫酸亚铁铵复盐的生成
称取4 g (NH4)2SO4固体加到硫酸亚铁溶液中,水浴加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止(注意不要将溶液蒸发过头)。待溶液冷却到室温后减压过滤,即得硫酸亚铁铵晶体。晾干,称重,计算产率。产品可自己保存用于K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备。
3. Fe(Ⅲ)的限量分析
称取1 g合成的硫酸亚铁铵晶体,加入几毫升不含氧的蒸馏水(蒸馏水煮沸几分钟后