实验23硫酸亚铁铵制备.ppt

实验23　硫酸亚铁铵的制备
湖州师范学院化学系
杨　金　田
2008-02
复盐制备原理
A）复盐定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O（摩尔盐）。
B）形成条件：体积较大的一价阳离子（如K+、NH4+）和半径较小的二、三价阳离子（如Fe2+、Fe3+、Al3+等）易形成复盐。热力学角度：晶格能增加；结构角度：大球空隙中装小球。
C）复盐特点：（1）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别；（2）比组成它的组分的简单盐稳定；（3）溶解度比组成它的组分的简单盐小。
一、实验目的
1、了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理；
2、练习水浴加热、过滤（常压、减压）、蒸发、浓缩、结晶和干燥等技术；
3、学习用目测比色检验产品质量的技术；
4、学习电热恒温水浴锅的使用技术。
二、实验原理
硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O又称膜尔盐，透明、浅蓝绿色单斜晶体，比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易氧化。
由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0－60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。
三、基本操作
1、液体试剂的取用；
2、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)的使用；
3、倾析法；
4、固体洗涤；
5、过滤；
6、蒸发浓缩结晶；
7、抽滤；
8、台秤的使用
9、目视比色法。
硫酸亚铁铵的制备和产品检验：
1、将金属铁溶于稀硫酸,制备硫酸亚铁
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2
2、将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。
四、实验内容
1、铁屑去油污
称取铁屑4 g置于锥形瓶中，加20 mL 10% Na2CO3溶液，小火加热30min，用倾析法倒掉碱液，然后用水洗涤铁屑。
2、硫酸亚铁的制备
在锥形瓶中加入25 mL 3 mol/L H2SO4溶液，水浴加热30min，至基本上不冒气泡，再加1 mL 3 mol/L H2SO4溶液，趁热过滤。
滤液转移至蒸发皿，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，洗涤液并入滤液。将残渣取出，吸干后称量，算出溶液中FeSO4的理论含量。
3、硫酸亚铁铵的制备
按FeSO4 :（NH4）2SO4 =1:1（以mol计），称取化学纯（NH4）2SO4加入FeSO4溶液中，水浴加热、搅拌使（NH4）2SO4溶解。继续加热蒸发浓缩至溶液表