硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定.doc

实验5-7 硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定
检查预习情况

:标定硫代硫酸钠溶液选用哪种物质作基准物?
目的要求
(1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法;
(2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
实验原理
1、硫代硫酸钠标准溶液的制备
基准物:重铬酸钾
标定反应:
Cr2O72- + 6 I—+ 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O
指示剂:淀粉指示液
2、硫酸铜含量的测定
标准溶液: 硫代硫酸钠标准溶液
滴定反应:
2 Cu2+ + 4 I—= 2 CuI↓+ I2
指示剂:淀粉指示液
实验用品
分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3) 基准重铬酸钾(K2Cr2O7,需于130℃烘至恒重) 硫酸溶液(1+8) 碘化钾(KI) 硝酸[w(HNO3)= ~ ] 乙酸溶液[w(HAc)= ] 氟化钠饱和溶液碳酸钠饱和溶液淀粉指示液(5g·L-1水溶液: g可溶性淀粉,加10mL水调成糊状,在搅拌下倒入90mL沸水中,煮沸1~2 min,冷却备用)
实验步骤
1、c (Na2S2O3) = mol·L-1硫代硫酸钠溶液的配制
13g Na2S2O3·5H2O(或8g无水硫代硫酸钠)→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标
2、c (Na2S2O3) = mol·L-1硫代硫酸钠溶液的标定
→250mL碘量瓶→25 mL水+2g碘化钾+20mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→3 mL淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色)→读数→记录
平行标定三份

总结上次实验:

称取13g结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或8g无水硫代硫酸钠,溶于500 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置2周后过滤,待标定。
()于碘量瓶中,加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液,盖上瓶塞轻轻摇匀,以少量水封住瓶口,于暗处放置10 min。取出,用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁,加入150 mL水,用配制的Na2S2O3溶液滴定,接近终点时(溶液为浅黄绿色),加入3 mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。
3、硫酸铜含量的测定
~ g试样→250mL锥形瓶→100mL水→3滴mL硝酸→逐滴加入饱和碳酸钠溶液→至微量沉淀出现→4mL乙酸溶液+5 mL饱和氟化钠溶液+2g碘化钾→滴定至淡黄色→3 mL淀粉指示液→滴定(蓝色消失)→读数→记录
平行测定三份
数据记录与处理
(1) 硫代硫酸钠溶液的标定
项目
1#
2#
3#
倾样前称量瓶+试样质量(g)
倾样后称量瓶+试样质量(g)
m K2Cr2O7 (g)
滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)
c(Na2S2O3) (mol/L)
c (Na2S2O3)平均值(mol/L)
绝对偏差di
相对偏差Rdi
c(Na2S2O3) =
式中 c (Na2S2O3) ——硫