硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定.doc

实验 5-7 硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定检查预 2 .提问: 标定硫代硫酸钠溶液选用哪种物质作基准物? 目的要求(1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法; (2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。实验原理 1 、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物:重铬酸钾标定反应: Cr 2O 7 2-+6I —+ 14H +=2 Cr 3++3I 2+7H 2O 指示剂: 淀粉指示液 2 、硫酸铜含量的测定标准溶液: 硫代硫酸钠标准溶液滴定反应: 2 Cu 2++4I —=2 Cu I↓+I 2 指示剂: 淀粉指示液实验用品分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器硫代硫酸钠( Na 2S 2O 3· 5H 2O或 Na 2S 2O 3) 基准重铬酸钾(K 2 Cr 2O 7, 需于 130℃烘至恒重) 硫酸溶液( 1+8 ) 碘化钾( KI) 硝酸[w( HNO 3)= ~ ] 乙酸溶液[w( HAc )= ] 氟化钠饱和溶液碳酸钠饱和溶液淀粉指示液( 5g ·L -1 水溶液: 将 g 可溶性淀粉,加 10mL 水调成糊状,在搅拌下倒入 90m L 沸水中,煮沸 1~2 min ,冷却备用) 实验步骤 1、c( Na 2S 2O 3)= mol ·L -1 硫代硫酸钠溶液的配制 13g Na 2S 2O 3· 5H 2O (或 8g 无水硫代硫酸钠)→ 500 mL 水溶解→煮沸 10min →冷却→待标 2、c( Na 2S 2O 3)= mol ·L -1 硫代硫酸钠溶液的标定总结上次实验: 称取 13g 结晶硫代硫酸钠( Na 2S 2O 3· 5H 2O )或 8g 无水硫代硫酸钠,溶于 500 mL 水中,缓缓煮沸 10 min ,冷却。放置 2周后过滤,待标定。称取基准重铬酸钾 (称准至 )于碘量瓶中,加 25 mL 水使其溶解。加 2g碘化钾及 20 mL 硫酸溶液, 盖上瓶塞轻轻摇匀,以少量水封住瓶口, 于暗处放置 10 min 。取出,用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁,加入 150 mL 水,用配制的 Na 2S 2O 3 溶液滴定,接近终点时(溶液为浅黄绿色),加入 3 mL 淀粉指示液, 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。基准重铬酸钾 → 250m L 碘量瓶→ 25 mL 水+2g 碘化钾+20 mL 硫酸溶液→摇匀→静置 10min → 150 mL 水→滴定近终点→3 mL 淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色) →读数→记录平行标定三份 3 、硫酸铜含量的测定 ~ g 试样→ 250mL 锥形瓶→ 100mL 水→3滴 mL 硝酸→逐滴加入饱和碳酸钠溶液→至微量沉淀出现→ 4mL 乙酸溶液+5 mL 饱和氟化钠溶液+2g 碘化钾→滴定至淡黄色→3 mL 淀粉指示液→滴定(蓝色消失) →读数→记录平行测定三份数据记录与处理(1) 硫代硫酸钠溶液的标定项目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m K2Cr2O7 ( g) 滴定消耗 Na 2S 2O 3的体积 V(m L)c (Na2S2O3) ( mol/L )c (Na2S2O3)