傅里叶变换红外光谱仪.doc

傅里叶红外光谱仪(FTIR)
(仅供参考)
实验目的:
了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。
通过对多孔硅的测试,初步学会分析方法。
实验原理:
傅里叶红外光谱仪的工作原理:
FTIR光谱仪由3部分组成:红外光学台(光学系统)、计算机和打印机。而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。
红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。
FTS
检测器
干涉仪
光源
样品室
计算机
干涉图
光谱图
傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。动镜在移动过程中,在一定的长度范围内,在大小有限,距离相等的位置采集数据,由这些数据点组成干涉图,然后对它进行傅立叶变换,得到一定范围内的红外光谱图。每一个数据点由两个数组成,对应于X轴和Y轴。对应同一个数据点,X值和Y值决定于光谱图的表示方式。因此,在采集数据之前,需要设定光谱的横纵坐标单位。
红外光谱图的横坐标单位有两种表示法:波数和波长。通常以波数为单位。而对于纵坐标,对于采用透射法测定样品的透射光谱,光谱图的纵坐标只有两种表示方法,即透射率T和吸光度A。透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景(通常是空光路)的光强I0的比值,通常采用百分数(%)表示。吸光度A是透射率T倒数的对数。
透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况,但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系,即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系,所以大都以吸光度表示红外光谱图。
本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。
傅里叶红外光谱仪的主要特点:
⑴具有很高的分辨能力,-1。
⑵具有极高的波数准确度,-1。
⑶杂散光的影响度低,%。
⑷扫描时间短,可以用于观测瞬时反应。
⑸可以研究很宽的光谱范围。本实验仪器波数范围为400cm-1~4000cm-1。
⑹具有极高的灵敏度。
⑺适合于微小试样的研究。光束截面约1mm,适合微量、单晶、单纤维等小样的测量。
傅里叶红外光谱仪的应用范围:
根据红外光谱的吸收峰位置、形状和强度可以进行定性分析,推断未知物的结构,适合于鉴定有机物、高聚物以及其他复杂结构的天然及人工合成产物。在生物化学中还可以用于快速鉴定细菌、甚至细胞和其他活组织的结构等的研究。根据吸收峰的强度可以进行定量分析。在半导体工业中,由红外光谱可以对半导体中的化学键和杂质等进行非破坏性的验证。本实验通过在空气和在臭氧中制得的多孔硅样品FTIR谱的比较,通过比较、计算,最后得出SiOx氧化率等参数。
实验数据处理。
硅基底与多孔硅样品的比较:
上图为原始硅衬底和10min在空气中制得的多孔硅样品透射谱的比较。-1、-1、-1三处的透射率有显著的不同,通过查表可知,相应的特征吸收基团为Si—O、Si—H和Si—OH系列基团。这就意味着在多孔硅制造工艺中发生的变